7
Делают не менее трех измерений максимальной оптической плотности испытуемого (Ор)и стандартного (Ds) растворов по отношению к холостой пробе на спектрофотометре по 8.1 в области длин волн от 500 до 520 нм. _ _
- Вычислят среднеарифметические значения показаний спектрофотомера Dp и Ds при условии, если абсолютные расхождения (Dp макс - Dp, мин), (Ds, макс - Ds, мин) результатов трех определений значений оптической плотности не превосходят значения критического диапазона CR095(3), приведенного в таблице 1. При невыполнении этого условия проводят повторные испытания. Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
- При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.
- Обработка и представление результатов испытаний
11.1 Значение массовой доли пролина X, мг/кг, вычисляют по формуле
X =80 • Dp • m1 • [Ds]-1 • m21, (1)
где 80 — фактор разведения в расчете на 1 кг меда;
Dp — среднеарифметическое значение оптической плотности испытуемого раствора по 10.2; m1 = 40 — масса пролина в исходном растворе, мг;
Ds— среднеарифметическое значение оптической плотности стандартного раствора пролина по 10.2;
m2 = 5,0 — анализируемая проба меда, г.
11.2 За результаты испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой доли пролина, полученных в условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между параллельными определениями не превышает предела повторяемости г по ГОСТ Р ИСО 5725-6. Значение предела повторяемости г приведено в таблице 2.
При превышении предела повторяемости г целесообразно провести дополнительное определение значения массовой доли пролина и получить еще один результат. Если при этом абсолютное расхождение (Хмакс - Хмин) результатов трех определений не превышает значения критического диапазона CR095(3), то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений массовой доли пролина. Значение критического диапазона CR095(3) приведено в таблице 2.
При невыполнении этого условия проводят повторные испытания.
- Абсолютное расхождение между результатами испытаний, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R по ГОСТ Р ИСО 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытания и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение. Значение предела воспроизводимости R приведено в таблице 2.
- Результат испытаний, округленный до второго десятичного знака, в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:
(X + А), мг/кг, при P = 0,95,
где X — среднеарифметическое значение результатов определений массовой доли пролина по 11.2, мг/кг;
+ А — границы абсолютной погрешности результатов определений по разделу 12, мг/кг.