6
- Колбы мерные 1(2)-25(50, 100)-2(ПМ) по ГОСТ 1770.
- Колбы конические Кн-1(2, 3)-100-14/23(29/32) ТС по ГОСТ 25336.
- Пипетки 1-2-1-1(5) по ГОСТ 29227.
- Цилиндры 3-25-2 по ГОСТ 1770.
- Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.
- Пробирки П-2-20(25)-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
- Палочки стеклянные лабораторные оплавленные длиной от 15 до 20 см.
- Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, ч. д. а.
- Нингидрин 1-водный, х. ч., раствор в монометиловом эфире этиленгликоля массовой концентрацией 30,0 г/дм3.
- L-пролин с содержанием основного вещества не менее 99,0 %.
- Изопропиловый спирт по ГОСТ 9805, марки «абсолютированный».
- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования по метрологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже указанных.
- Подготовка к испытаниям
- Приготовление исходного раствора L-пролина
L-пролин по 8.17 массой (0,040 + 0,001) г растворяют в дистиллированной воде по ГОСТ 6907 в мерной колбе вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой по 8.19, перемешивают.
Раствор при необходимости хранят при температуре 4 °С в течение 6 мес.
- Приготовление стандартного раствора L-пролина
Исходный раствор L-пролина, приготовленный по 9.1, объемом 1 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой по 8.19, перемешивают.
Раствор при необходимости хранят при температуре 4 °С в течение 1 мес.
- Приготовление 50 %-ного изопропилового спирта
К25 см3 изопропилового спирта по ГОСТ 9805 добавляют 25 см3 дистиллированной воды по 8.19 в конической колбе вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336, перемешивают.
Раствор хранят при комнатной температуре в течение 6 мес.
- Приготовление раствора пробы
В стакан вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336 взвешивают навеску меда массой (5,000 + 0,001) г, подготовленного по разделу 6. К навеске приливают 10—20 см3 дистиллированной воды по 8.19, мед тщательно растирают стеклянной палочкой и переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770. Обработку пробы повторяют два-три раза до полного растворения меда, затем стакан несколько раз обмывают небольшими порциями воды по 8.19, которые также сливают в мерную колбу, при этом объем жидкости не должен превышать 2/3 объема колбы. Объем раствора в колбе доводят до метки водой по 8.19, перемешивают.
- Проведение испытаний
- В три пробирки по 8.13 вносят 0,5 см3 раствора пробы, приготовленного по 9.4, 0,5 см3 дистиллированной воды по 8.19 (холостая проба), 0,5 см3 стандартного раствора L-пролина, приготовленного по 9.2, соответственно. В каждую пробирку добавляют по 1 см3 раствора нингидрина по 8.16 и по 1 см3 муравьиной кислоты по ГОСТ 5848. Содержимое пробирок тщательно перемешивают после добавления каждого реактива. Пробирки плотно закрывают и помещают на кипящую водяную баню по 8.3. Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в пробирках. Необходимо следить за тем, чтобы вода в бане постоянно кипела.
Пробирки с жидкостями выдерживают на кипящей водяной бане ровно в течение 15 мин, затем переносят в нагретую до температуры (70,0 + 0,5) °С водяную баню по 8.3. В каждую из пробирок добавляют по 5 см3 50 %-ного изопропилового спирта, приготовленного по 9.3, и снова быстро закрывают пробками. Пробирки с жидкостями выдерживают на водяной бане ровно в течении е 10 мин, после чего охлаждают при комнатной температуре ровно в течение 45 мин.