7
- Построение градуировочного графика
Растворы для построения градуировочного графика готовят из рабочего раствора (7.3).
В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5,
- см3 рабочего раствора (V.,), пипеткой добавляют в каждую колбу 1,0 см3 раствора серной кислоты 1:1 (7.4), 0,3 см3 ортофосфорной кислоты (5.3), 2,0 см3 раствора 1,5-дифенилкарбазида (7.5), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре (6.4) при 540 нм в кювете (6.5) толщиной рабочего слоя 3,0 см.
В качестве контрольного раствора сравнения применяют раствор, содержащий дистиллированную воду с добавлением всех реагентов, кроме раствора калия двухромовокислого (7.3). В мерную колбу вместимостью 100 см3, на 2/3 заполненную дистиллированной водой, пипеткой добавляют 1,0 см3 раствора серной кислоты 1:1 (7.4), 0,3 см3 ортофосфорной кислоты (5.3), 2,0 см3 раствора 1,5-дифе- нилкарбазида (7.5), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Концентрацию хрома (VI) CCr, мг/см3, в рабочих растворах, используемых для фотометрирова- ния, определяют по формуле
C1Vj
где C1 — концентрация хрома (VI) в рабочем растворе (7.3), мг/см3;
V1 — объем пробы рабочего раствора (7.3), взятый для определения, см3;
V2 — вместимость мерной колбы, в которую перенесен рабочий раствор (7.3), см3.
По результатам измерений строят градуировочный график, откладывая на оси Xсодержание хрома (VI) в мг/см3, а на оси Y — оптическую плотность растворов.
- Проведение анализа
- Проведение экстрагирования хрома (VI) из образцов кожи и меха
Навеску кожи или меха (2,00 + 0,01) г, подготовленную к анализу (7.1), взвешивают с точностью до 0,001 г и помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3. В колбу пипеткой добавляют 100 см3 дистиллированной воды, закрывают пробкой, тщательно перемешивают так, чтобы измельченные образцы кожи или меха не приставали к стенкам колбы, и выдерживают при температуре (20 + 3)°C в течение 18 ч при периодическом помешивании. Водную вытяжку после перемешивания фильтруют через фильтр (6.7) в сухую колбу с притертой пробкой.
- Определение содержания хрома (VI) в растворе, полученном после экстрагирования
Из раствора, полученного после экстрагирования (8.1), пипеткой отбирают 50,0 см3 фильтрата (V1) и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (V2).
Добавляют пипеткой 1,0 см3 раствора серной кислоты 1:1 (7.4), 0,3 см3 ортофосфорной кислоты (5.3), 2,0 см3 раствора 1,5-дифенилкарбазида (7.5). Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и через 5 мин измеряют на спектрофотометре оптическую плотность раствора при 540 нм в кювете (6.5) толщиной рабочего слоя 3,0 см.
По значению оптической плотности в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание хрома (VI) CCr.
Если концентрация хрома (VI) не соответствует градуировочному графику, повторяют определение в уменьшенном объеме фильтрата (8.1).
В качестве контрольного раствора сравнения применяют раствор, приготовленный по 8.1, с использованием такого же объема фильтрата (V1) и добавлением всех реактивов, кроме раствора 1,5-дифенилкарбазида.
- Обработка результатов
Содержание водовымываемого хрома (VI) в коже или мехе X, мг/г, определяют по формуле
х = УССгУ2
Цтнав’
где V — объем дистиллированной воды, взятый для экстрагирования хрома (VI) из образцов кожи или меха, см3;
V1 — объем раствора после экстрагирования (водной вытяжки), взятый для определения, см3;
V2 — вместимость мерной колбы с экстрактом хрома (VI), см3;
Ccr— концентрация хрома (VI), найденная по градуировочному графику, мг/см3; тнав — масса навески кожи или меха, г.