ГОСТ Р 54591-2011; Страница 6

ГОСТ Р 54591—2011

1. Основные принципы

Водовымываемый хром (VI) извлекают из образцов кожи и меха дистиллированной водой.

Хром (VI) в экстракте образует с 1,5-дифенилкарбазидом соединение красно-фиолетового цвета, которое может быть количественно определено фотометрическим методом при 540 нм.

2. Реактивы
1. Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.
2. Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, растворы 1:1.
3. Кислота ортофосфорная концентрированная по ГОСТ 6552, х. ч.
4. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х. ч.
5. 1,5-дифенилкарбазид, ч. д. а.
6. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3. Аппаратура
1. Колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
2. Колбы мерные вместимостью 100 см3 , 1000 см3 по ГОСТ 1770.
3. Пипетки различных вместимостей по ГОСТ 29277.
4. Фотоколориметр или спектрофотометр, имеющий длину волны 540 нм.
5. Фотометрическая кювета толщиной рабочего слоя 3,0 см по ГОСТ 20903.
6. Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 53228.
7. Фильтр по ГОСТ 25336, класса ПОР 1.
8. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
4. Подготовка к проведению анализа
1. Отбор и подготовка образцов кож и меха
1. Отбор и подготовка образцов кож к анализу — по ГОСТ 938.0.
2. Отбор и подготовка образцов меха к анализу — по ГОСТ Р 52958.
3. Если отбор образцов в соответствии с ГОСТ 938.0 и ГОСТ Р 52958 не представляется воз­можным (например, образцы от готовых изделий — кожи от обуви, одежды, головных уборов, кожга- лантерейных и шорно-седельных изделий; меха от меховой одежды и меховых изделий), подробности отбора образцов должны быть отражены в протоколе испытаний.
2. Приготовление стандартного раствора калия двухромовокислого

2,8285 г калия двухромовокислого, высушенного при температуре 105 °C, растворяют дистилли­рованной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 этого раствора содержит 1 мг хрома (VI). Раствор хранят длительное время в посуде из темного стекла.

3. Приготовление рабочего раствора калия двухромовокислого для градуировочного

графика

0. см3 стандартного раствора калия двухромовокислого вносят пипеткой в мерную колбу вмес­тимостью 1000 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. 1 см3 этого раствора содержит 0,01 мг хрома (VI). Раствор готовят вдень построения градуировочного графика.

4. Приготовление раствора серной кислоты 1:1

50 см3 дистиллированной воды вносят пипеткой в фарфоровый стакан вместимостью 200 см3 и добавляют 50 см3 кислоты серной концентрированной (5.1).

Раствор перемешивают и выдерживают 30 мин до охлаждения. Раствор следует хранить в плот­но закрытой стеклянной посуде темно-коричневого цвета при температуре от 5 °С до 20 °C.

5. Приготовление раствора 1,5-дифенилкарбазида

0,5 г 1,5-дифенилкарбазида растворяют в 100 см3 ацетона с добавлением 2 см3 раствора серной кислоты 1:1. Раствор следует хранить в плотно закрытой стеклянной посуде темно-коричневого цвета при температуре от 5 °С до 8 °С не более пяти суток. Критерием непригодности раствора является появление розовой окраски.