15
Соляная кислота по ГОСТ 3118 квалификации не ниже ч. д. а.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
Химический стакан вместимостью от 150 до 200 см3.
Мерный цилиндр или мерная колба вместимостью 1000 см3.
Аналитический кислотостойкий фильтровальный аппарат, например из фарфора, полиэтилена или полипропилена высокой плотности с режимом вакуум-фильтрации с воронкой Гуча или воронкой Бюхнера.
Беззольный фильтр сорта «белая лента».
Таймер с пределами допускаемой погрешности ± 5 с.
Эксикатор по ГОСТ 25336 со стандартным осушителем (безводным хлоридом кальция).
- Проведение испытаний
Испытаниям подвергают пропанты, не прошедшие дополнительной механической обработки, например просеивание на сите, испытания на сопротивление раздавливанию, измельчение.
Предварительно готовят рабочий раствор соляной кислоты с массовой долей HCl 15 %.
Пробу для анализа массой 5 г, предварительно высушенную при 105 °С до постоянной массы и охлажденную в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Помещают ее в химический стакан, содержащий 100 см3 рабочего раствора соляной кислоты, и закрывают прозрачной крышкой. Кислота и проба должны иметь комнатную температуру.
Устанавливают стакан на водяную баню при 66 °С и выдерживают, не перемешивая, в течение 30 мин.
Фильтровальную воронку и фильтр «белая лента» высушивают в сушильном шкафу при 105 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и определяют массу высушенной воронки с фильтром.
Переносят содержимое стакана в фильтровальный аппарат, убедившись, что все частицы из стакана перенесены на фильтр, и фильтруют через предварительно взвешенную фильтровальную воронку. Вакуум- фильтрование выполняют в течение 1 мин.
Промывают пробу в фильтровальном аппарате тремя порциями по 20 см3 дистиллированной воды.
Фильтр с оставшейся на нем пробой высушивают при 105 °С до постоянной массы и взвешивают. Перед взвешиванием фильтр с пробой охлаждают в эксикаторе.
Растворимость в соляной кислоте SHCL, %, вычисляют по формуле (3), заменяя S на SHCL.
Требования к погрешности измерений по разделу 9.
- Определение мутности
- Сущность метода
Метод основан на определении интенсивности рассеяния света в пробе пропантов нефелометричес- ким методом в единицах NTU.
- Средства измерений, аппаратура и вспомогательные устройства
Весы по ГОСТ Р 53228, класс точности высокий (II).
Турбидиметр, обеспечивающий измерения мутности с погрешностью не более ± 2 %.
Встряхиватель для колб, обеспечивающий вращение виброэксцентрика со скоростью от 0 до 3000 об/мин и диаметром вращения (амплитудой) 4,5 мм.
Мерные колбы вместимостью 100, 200, 1000 см3.
Пипетки вместимостью 1,5, 10, 20 см3.
Коническая колба из полипропилена вместимостью 250 см3 с винтовой полипропиленовой крышкой.
Коническая колба вместимостью 500 см3.
Стеклянный мерный цилиндр вместимостью 100 см3.
Сернокислый гидразин по ГОСТ 5841, квалификации не ниже ч. д. а.
Технический уротропин (гексаметилентетрамин) по ГОСТ 1381, квалификации не ниже ч. д. а.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
Таймер с пределами допускаемой погрешности ± 5 с.
- Приготовление стандартных растворов формазина для градуировки турбидиметра
- Приготовление исходного раствора формазина с мутностью 4000 NTU
Навеску сернокислого гидразина массой 5,000 г растворяют в 400 см3 дистиллированной воды, навеску гексаметилентетрамина массой 50,000 г растворяют в 400 см3 дистиллированной воды. Количественно переносят оба приготовленных раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.