ГОСТ Р 54571-2011; Страница 14

Мерный цилиндр или мерная колба вместимостью 1000 см3 из полиэтилена или полипропилена высо­кой плотности.

Аналитический кислотостойкий фильтровальный аппарат (например, из фарфора, полиэтилена или полипропилена высокой плотности), использующий вакуум-фильтрацию с воронкой Гуча или воронкой Бюхнера.

Беззольный фильтр сорта «белая лента».

Таймер с пределами допускаемой погрешности ± 5 с.

Эксикатор по ГОСТ 25336 со стандартным осушителем (безводным хлоридом кальция).

1. Приготовление рабочего раствора

1. Рабочий раствор смеси соляной и фтористоводородной кислот HCI:HF с массовым соотноше­нием 4:1

К 500 см3 дистиллированной воды, налитой в мерный цилиндр или мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 54 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты (концентрация 52 %) и 293 см3 концентрированной соляной кислоты (концентрация 37 %). При других концентрациях указанные объемы корректируют. Доводят объем до 1000 см3 дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

2. Рабочий раствор смеси соляной кислоты и фтористого кислого аммония HCI:NH4HF2 с массо­вым соотношением 4:1

К 500 см3 дистиллированной воды, налитой в мерный цилиндр или мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 46,23 г чистого фтористого кислого аммония (NH4HF2) и растворяют при перемешива­нии. Массу навески NH4HF2 с чистотой менее 100 % рассчитывают делением 46,23 г на чистоту NH4HF2, выраженную в массовых долях. Добавляют 361 см3 концентрированной соляной кислоты (концентрация 37 %). При другой концентрации соляной кислоты указанный объем корректируют. Доводят объем раствора до 1000 см3 дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

2. Проведение испытаний

Испытаниям подвергают пропанты, не прошедшие дополнительной механической обработки, напри­мер просеивание на сите, испытания на сопротивление раздавливанию, измельчение.

Пробу для анализа массой 5 г, предварительно высушенную при 105 °С до постоянной массы и охлажденную в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Помещают ее в химический стакан, содержащий 100 см3 рабочего раствора кислот, приготовленного по 8.5.3, и закрывают прозрачной крышкой. Кислота и навеска должны иметь комнатную температуру.

Устанавливают стакан на водяную баню при 66 °С и выдерживают, не перемешивая, в течение 30 мин.

Фильтровальную воронку и фильтр «белая лента» высушивают в сушильном шкафу при 105 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и определяют массу высушенной воронки с фильтром.

Переносят содержимое стакана в фильтровальный аппарат, убедившись, что все частицы из стакана перенесены на фильтр, фильтруют через предварительно взвешенную фильтровальную воронку. Вакуум- фильтрование выполняют в течение 1 мин.

Промывают пробу для анализа в фильтровальном аппарате тремя порциями по 20 см3 дистиллирован­ной воды.

Фильтр с оставшейся на нем пробой высушивают при температуре 105 °С до постоянной массы и взвешивают. Перед взвешиванием фильтр «белая лента» с пробой охлаждают в эксикаторе.

Растворимость в смеси кислот, %, вычисляют по формуле

S = m + mF - mFS 100,        (3)

ms

где mS — масса пробы для анализа до обработки рабочим раствором, г; mF — масса высушенной воронки с фильтром, г;

mFS — масса фильтра с пробой для анализа после обработки рабочим раствором, г.

Требования к погрешности измерений по разделу 9.

6. Определение растворимости в соляной кислоте

1. Сущность метода

Метод основан на гравиметрическом определении изменения массы навески пропантов после обра­ботки раствором соляной кислоты с массовой долей HCl 15 %.

2. Средства измерений, аппаратура, материалы и вспомогательные устройства

Весы по ГОСТ Р 53228, класс точности высокий (II).

Водяная баня, обеспечивающая нагрев и поддержание температуры 66 °С с предельно допускаемы­ми отклонениями ± 3 °С.

Сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев и поддержание температуры 105 °С с предельно допус­каемыми отклонениями ± 3 °С.