ГОСТ Р 54493-2011; Страница 7

ГОСТ Р 54493—2011

его переносят в эксикатор. Платиновый тигель взвешивают, определяя массу тигля с навеской прока­ленного металла с погрешностью не более + 0,0001 г.

1. Операцию прокаливания, охлаждения и взвешивания тигля с металлом повторяют до получе­ния постоянной массы, сократив время прокаливания до 10—15 мин. Критерием оценки доведения тигля с металлом до постоянной массы является разница результатов последовательных взвешиваний, не превышающая 0,0001 г.
2. Обработка результатов, оценка их приемлемости и получение окончательного результата анализа
1. Потерю массы при прокаливании (массовую долю)X, %, вычисляют по формуле

X=mi 100,        (2)

m

где m.| — разность масс платинового тигля с навеской металла до и после прокаливания, г; m — масса навески металла, г.

2. Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сравнения диапазона этих результатов (Хмакс - Хмин) с критическим диапазо­на CR0,95(4).

Если диапазон четырех результатов параллельных определений (Хмакс - Хмин) не превышает кри­тический диапазон CR095(4), все результаты признают приемлемыми, и за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений.

Если диапазон четырех результатов параллельных определений превышает CR0 95(4), проводят еще четыре параллельных определения.

Если для полученных восьми результатов параллельных определений значение (Хмакс - Хмин) не превышает критический диапазон CR0 95(8), то в качестве окончательного результата анализа принима­ют среднеарифметическое значение восьми результатов параллельных определений. В противном случае, в качестве окончательного результата анализа принимают медиану восьми результатов параллельных определений.

Критический диапазон для восьми (п = 8) результатов параллельных определений CR0 95(8) рас­считывают по формуле

CR0,95(n) = Q(n) Sr,        (3)

где п — число параллельных определений;

Q(n) — коэффициент критического диапазона, для восьми параллельных определений коэффициент равен 4,29;

Sr — стандартное отклонение повторяемости.

3. Контроль точности результатов анализа
1. Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости

При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и време­ни) абсолютное значение разности двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных разны­ми операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, не должно превышать предела промежуточной прецизионности R|(to), указанного в таблице 1.

При контроле воспроизводимости абсолютное значение разности двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя лабораториями, в соответствии с требованиями настоящего стандар­та не должно превышать предела воспроизводимости R, указанного в таблице 1.