6
- ся с превышением предела промежуточной прецизионности R|(TO), указанного в таблице 1, в среднем не чаще одного раза в 20 случаях при правильном использовании метода.
- Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями в соответствии с разделами 7 и 8, могут различаться с превышением предела воспроизводимости R, указанного в таблице 1, в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.
- Требования
- Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методу анализа и требования к обеспечению безопасности выполняемых работ — по ГОСТ Р 52599.
- Требования к квалификации исполнителей
К проведению анализа допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.
- Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Электропечь для прокаливания, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более + 0,0001 г.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563.
Тигли фарфоровые №4, низкие по ГОСТ 9147.
Часы общего назначения.
Водород технический по ГОСТ 3022 или полученный в лаборатории.
Диоксид углерода газообразный по ГОСТ 8050 или полученный в лаборатории.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательных устройств при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.
- Проведение анализа
- Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10—15 мин при температуре 900 °С — 1000 °С в токе водорода. По окончании прокаливания фарфоровый тигель вместе с платиновым тиглем извлекают из печи, не выключая ток водорода. Включают ток диоксида углерода и через 3—5 с отключают ток водорода. Охлаждают тигель в токе диоксида углерода 5—10 мин, затем переносят его в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают платиновый тигель с погрешностью не более + 0,0001 г.
Операцию прокаливания, охлаждения и взвешивания платинового тигля повторяют до получения постоянной массы.
Критерием оценки доведения тигля до постоянной массы является разница результатов последовательных взвешиваний, не превышающая 0,0001 г.
- В тот же платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, помещают от 4,5 до 5,5 г анализируемого металла и взвешивают тигель с металлом с погрешностью не более + 0,0001 г. Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи при температуре от 900 °С до 1000 °С в течение 20—25 мин в токе водорода.
- По окончании прокаливания порошка иридия или родия фарфоровый тигель с платиновым тиглем извлекают из печи, не выключая ток водорода. Включают ток диоксида углерода и через 3—5 с отключают ток водорода. Охлаждают тигли в токе диоксида углерода до комнатной температуры, после чего переносят их в эксикатор. Платиновый тигель взвешивают, определяя массу тигля с навеской прокаленного металла с погрешностью не более + 0,0001 г.
По окончании прокаливания порошка рутения фарфоровый тигель с платиновым тиглем извлекают из печи, не выключая ток водорода. Включают ток диоксида углерода и через 3—5 с отключают ток водорода, чтобы погасить пламя, затем вновь включают ток водорода. Охлаждают платиновый тигель с порошком рутения в токе диоксида углерода и водорода до комнатной температуры, после чего