8
- минимальным. Закрывают отверстие испытательной склянки газонепроницаемой корковой пробкой, снабженной стрелочным термометром (рисунок 1а).
- Каждую испытательную склянку с образцом помещают в термостат или на водяную баню с отрегулированной температурой, равной (60 + 1) °С, до достижения образцом температуры (60 + 1) °С. Выдерживают образец в термостате или на водяной бане не менее 30 мин, включая время достижения образцом температуры 60 °С.
Примечание — При температуре образца менее 60 °С будут получены заниженные концентрации H2S. Если температура образца превышает 60 °С, концентрации H2S будут завышены.
- Во время нагревания образца помещают целую детекторную трубку по длине пятна в насос, приводимый в движение вручную, и проверяют насос на утечку. По вопросам процедуры проверки насоса на утечку следует пользоваться инструкциями изготовителя и инструкциями по обслуживанию при обнаружении утечки. Проверка на утечку обычно занимает 1 мин.
- Вынимают испытательную склянку из термостата и помещают в зажим вибратора с четырьмя выступами. Встряхивают со скоростью 220 об/мин в течение 3 мин с предельным отклонением + 1 с для достижения равновесия по содержанию H2S между жидкостью и паровой фазой.
- Ставят испытательную склянку на плоскую поверхность, удаляют пробку со стрелочным термометром и сразу же герметично закрывают склянку алюминиевой фольгой.
- Выбирают детекторную трубку диапазоном, наиболее полно охватывающим предполагаемую концентрацию H2S. Точность показания повышается, когда значения длины пятна занимают верхнюю половину комбинированной шкалы.
- Отмывают кончики трубки и вставляют трубку в насос, следя за указанием направления потока на трубке. Вставляют трубку сквозь алюминиевую фольгу на испытательной склянке. Помещают насос на испытательную склянку с детекторной трубкой, контактирующей только с паровой фазой образца. Не позволяют детекторной трубке контактировать с жидкостью (рисунок 16). Используют один полный рабочий ход (такт сжатия).
- После декомпрессии насоса удаляют детекторную трубку и немедленно считывают показания концентрации H2S с калибровочной шкалы трубки или с диаграмм, предусмотренных в комплекте с трубками. Снимают показания трубки в максимальной точке пятна.
Если по длине пятна возникли борозды (неединообразная длина пятна), то регистрируют максимальную и минимальную длины пятна и вычисляют среднее значение по этим двум показаниям.
Предупреждение — Если калибровочная шкала не нанесена непосредственно на детекторную трубку, для исключения недостоверных результатов удостоверяются, что любая отдельная диаграмма калибровки является правильной для сравнения с ней показаний используемой трубки.
- Если калибровочная шкала точно устанавливает более одного хода (такта), то показания сжатия корректируют по следующей формуле
ррт V/V (скорректированное) = ррт ^(показание)X отмечеННЬЮ ходы. (1)
Примечание — Если испытание проводится на высоте более 610 м, то поправки на барометрическое давление значительные. В этом случае корректируют показание по следующей формуле
ррт v/V(скорректированное) = ррт v/V(показание) х (101,325 кПа)/(барометрическое давление, кПа). (2)
- Если показания детекторной трубки колеблются выше или ниже предельного значения, используют другую детекторную трубку другого диапазона и проводят испытание второго образца остаточного жидкого нефтяного топлива.
Испытание повторяют на ранее испытуемом образце или не используют детекторные трубки. Повторяют испытание, используя детекторные трубки с разными диапазонами и новые образцы до тех пор, пока показания не будут находиться на шкале или будут менее 5 ppm v/v.
- После получения удовлетворительного первого результата повторяют испытание на другом образце того же самого жидкого топлива с новой детекторной трубкой.
- Регистрируют необратимые показания, показания, скорректированные на число ходов (тактов); показания, скорректированные на барометрическое давление и температуру испытания.
- Расчет и протокол испытания
Определяют среднее значение показаний для испытуемого образца при параллельных испытаниях образцов и записывают среднее значение концентрации H2S в частях на миллион (ppm v/v) для