7
объема, используя линейку.
Предупреждение — Сероводород вступает в реакцию с металлическими поверхностями и легко окисляется, что уменьшает его концентрацию и приводит к неверным результатам испытаний. Для отбора образца пригодны такие контейнеры, какбидоны, лакированные эпоксидной смолой. При использовании альтернативных и стеклянных контейнеров должны быть получены эквивалентные результаты.
- Детекторная трубка по длине пятна и калибровочная шкала
Герметичная стеклянная трубка с обрезанными концами определенного размера предназначена для соединения держателя трубки с насосом детекторной трубки по длине пятна. Внутри трубки содержится специальный слой реактива, обычно на основе силикагеля, покрытый активными химическими веществами, специально предназначенный для сероводорода, обеспечивающий четкое изменение цвета под действием образца, выделяющего в паровую фазу газ, содержащий сероводород. Любые вещества, которые, как известно, вносят помехи, должны быть перечислены в инструкциях, прилагаемых к трубке. Калибровочная шкала, нанесенная непосредственно на трубку или трубки, должна иметь другую маркировку, обеспечивающую легкое считывание показаний содержания сероводорода с отдельной калибровочной шкалы. Калибровочная шкала должна коррелироваться с концентрацией H2S и длиной светового пятна.
В приложении А.1 приведена дополнительная информация: срок годности детекторных трубок по длине пятна должен быть не менее двух лет с даты изготовления при условиях хранения, рекомендуемых изготовителем.
- Отбор проб
- Отбор проб остаточныхжидкихнефтяныхтопливпроводятпоАСТМ Д 4057 изскпадскихрезер- вуаров, судов и барж. Можно проводить отбор объединенных или бегущих проб; точечные пробы должны быть отобраны из средней точки или ниже (под) средней точки(ой) слоя жидкого топлива в резервуаре для его хранения после проведения продувки линий перекачивания продукта, а затем отбора единичных образцов, на которых выполняется только одно испытание.
Предупреждение — Образцы для испытания должны быть использованы только для определения H2S, их не применяют для других целей, т.к. любая дополнительная работа с образцом может привести к потере H2S и таким образом к заниженным результатам.
- Не менее двух контейнеров вместимостью 1 л каждый заполняют остаточным жидким нефтяным топливом. Минимизируют головное пространство контейнера для образца. Немедленно закрывают крышкой и доставляют на испытание. Испытывают каждый образец в пределах от 1 до 4 ч с момента отбора.
- Чрезвычайно важна целостность образца, следовательно, контейнеры для образца должны быть изготовлены из инертных материалов, заполненных почти полностью жидкостью, и до испытания должны быть плотно закрыты крышкой. Манипулирование с образцом должно быть минимальным и необходимо быстро провести испытания. Образцы нельзя хранить для использования при более позднем испытании, т.к. потеря H2S может быть в результате химического превращения, указанного в следующем примечании.
Примечание — Образцы жидкости, отобранные из глубины остаточного жидкого нефтяного топлива в резервуаре, имеют меньшие потери H2S из-за дегазации по сравнению с содержанием H2S на поверхности топлива. Образцы, отобранные из резервуара в пределах срока хранения остаточного жидкого нефтяного топлива, содержат большее количество H2S вовремя передвижения топлива. Сероводород теряется при дегазации (повышенная температура и механическое перемешивание повышают дегазацию H2S), окислении и абсорбции на влажных поверхностях.
- Проведение испытания
- Контейнер, заполненный образцом, выдерживают при комнатной температуре в течение не менее 1 ч, затем переносят часть содержимого в пустую испытательную склянку вместимостью 1 л до заполнения образцом (50 + 5) % объема.
Утилизируютоставшееся содержимое контейнера с образцом в соответствии сдействующимзако- нодательством. На материале из отдельного контейнера с образцом следует проводить только одно испытание.
Вставляют отверстие линии продувки азотом на расстоянии 13 мм над поверхностью топлива. Головное пространство над испытуемым образцом продувают азотом со скоростью 2 л/мин в течение 30 с для вытеснения воздуха и водяного пара. Чтобы избежать дальнейшей потери паров образца, время, в течение которого испытательная склянка открыта сразу же после продувки азотом, должно быть