16
- Все параметры таблицы 1 могут быть незначительно изменены для оптимизации в зависимости от типа образца и характеристик самой хроматографической системы. При этом температура конца кипения образцов не должна превышать температуру для н-С15, и требования по разрешению колонки R, приведенные в таблице 2, должны выполняться.
- Представительную пробу отбирают в соответствии с АСТМ Д 4057^ или требованиями национальных стандартов. Для летучих образцов потери легких компонентов сводят к минимуму. Контейнер для образца должен быть предварительно охлажден перед внесением в него пробы. Охлаждают пробу до температуры ниже 4 °С, хранят при этой температуре до момента введения образца в автоматическое дозорующее устройство и начала анализа.
- Подготовка и хранение
- Хранение образцов в ампулах
Перед отбором аликвотной части или перед заполнением ампул охлаждают исходный образец до температуры ниже 4 ° С. Емкость для аликвоты или ампула, или и та, и другая перед переносом исходного образца также должны быть охлаждены. Ш прицы также должны охлаждаться перед введением пробы.
- Хранение образцов в контейнерах под давлением
Рекомендуется, чтобы контейнеры при хранении не подвергались прямому воздействию тепла и света.
Для образцов, хранящихся в контейнерах под давлением, не требуется дополнительной подготовки пробы. Температура хранения должна быть не выше 25 ° С. X ранят образцы в соответствии с инструкциями производителя.
- Проверка проведения процедуры осуществляется периодически путем анализа стандартного образца (QA), подобного по составу исследуемым бензинам (рисунок 1). Проверку рекомендуется проводить раз в неделю или после каждого 15 образца. Для оценки результатов контроля качества данного метода можно отслеживать время удерживания бензола и составлять таблицы статистических данных. Другие интересующие компоненты стандартного образца можно прослеживать подобным образом. В результате наблюдения за этими компонентами в течение длительного периода времени можно определить э ффектив- ность работы колонки и хроматографической системы в целом.
- Обработка результатов
- Идентификация компонентов
Составляют таблицу, включающую все компоненты образца с их временем удерживания. Сравнивают время удерживания каждого пика с временем удерживания стандартного образца бензина. Обращают особое внимание на то, что колонка может быть перегружена, и пики будут иметь сдвиги по времени удерживания. Рассмотривают характеристики пиков и уточняют, используя таблицу 4, правильность их идентификации сравнением со стандартным образцом.