14
- метода для других носителей.
- Воздух, водород и вспомогательный газ (гелий или азот) чистотой 99,999 % об. или выше.
- Предварительная проверка оборудования
- Установки
- Линейная скорость газа. Если хроматограф имеет электронный контроль за расходом газа, устанавливают скорость потока, равную 1,8 см3/мин. Э того достигают установкой скорости газа-носителя при введении пробы метана или природного газа при 35 °С. Убеждаются, что время удерживания метана составляет (7,00 ± 0,05) мин. Оно соответствует линейной скорости 25 — 26 см/с. Это э квивалентно времени удерживания метана при 0 °С, равному от 6,5 до 6,8 мин.
- Если хроматограф не имеет устройства электронного расхода газа, рассчитывают линейную скорость газа V, см/с, по следующей формуле
длина колонки, см
V = время удерживания метана, с' (|)
- Типичное время удерживания метана составляет 6,5 — 6,8 мин, а линейная скорость для газа гелия — от 24 до 26 см/с.
8.2 Установка деления потока
- Если хроматограф оборудован электронным устройством контроля деления потока, установли- вают отношение деления образца 200:1. Если хроматограф не оборудован таким устройством, сначала вычисляют скорость потока в колонке F и потом рассчитывают отношение деления S по формулам:
F = (60nr2)L(Tref)2(P - P0)
(T)3(Pref)(p2 - P0)д (2)
где r — радиус колонки, см;
L — длина колонки, см;
Tref — температура на выходе колонки, ° С ;
Р — давление на входе;
Ро — давление на выходе;
T — температура термостата колонки, °С;
Pref — относительное давление, равное 1 атм; д — линейная скорость, см/с;
поток через вентиль делителя + F
s = f ■ ■ (3)
- Скорость потока через колонку вычисляют по формуле (2). Используя результаты, полученные по формуле (3), настраивают поток делителя, пока не получат деление потока, приблизительно равное 200:1.
- Оценка эффективности колонки
- Перед использованием колонки по условиям, указанным в таблице 1, определяют ее разрешение в условиях, указанных в таблице 2. Проверяют, чтобы разрешение колонки для приведенных пар компонентов, рассчитанное по формуле (4), соответствовало установленным требованиям (таблица 2).