С. 4 ГОСТ 39-79
„
т -
100 100
Л
т 5 НЮи ’
где т —масса 2-нафтола в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мг;
тх—масса навески нафтама-2, г;
5 —объем раствора, взятый для анализа, см’.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,05 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,06 % при доверитель
ной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4.2.О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли 2 - н а ф т о л а по р е а к ц и и с о ч е т а н и я
с д и а з о т и р о в а н н ы м н - н и т р о а н и л н н о и
4.4.2.1. Реактивы, растворы и приборы
Бензол по ГОСТ 5955.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., распюр концентрации с (НС1) = I моль/дм3(I н.).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. чл.а.. раствор концентрации c(NaOH) = 2 моль/дм* (2 н.).
Натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а., растпор с массовой долей 5 %.
2-Нафтол.
4-Нитроанилнн с температурой плавления не ниже 147 ’С, дважды перекрнсталлизованный из
этилового спирта.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.
Кюветы с толщиной поглошающего свет слоя 20 мм.
Фотоэлектроколориметр.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Колбы мерные 2-100-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-1-25, 4 -1 -2 , 6 -1 -5 и 6 -1 -1 0 по ГОСТ 29227.
Стакан В-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр исполнения I по ГОСТ 1770 вместимостью 25 и 50 см3.
4.4.2.2. Подготовка к анализу
Приготовление раствора сравнения 2-нафтола проводят по п. 4.4.1.3 (раствор 1).
Приготовление раствора солянокислого 4-иитроани.1ина
1,0000 г 4-нитроанилина помещают в стакан вместимостью 250 см3со 100 см3соляной кис
лоты и растворяют при нагревании до 80 *С. Содержимое стакана охлаждают до температуры (18±2) *С,
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см’, доводят объем раствора водой до
метки и тщательно перемешивают.
Приготовление раствора 4-нитродиазобензола
К 100 см3 раствора солянокислого 4-нитроанилина, охлажденного до 15—20 *С, пипеткой
быстро приливают при интенсивном размешивании 2 см3 раствора азотистокислого натрия и
помещают в баню с температурой около 20 ’С.
Раствор годен к применению в течение 1—2 ч. Перед применением его визуально проверяют
на отсутствие мути.
Построение градуировочного графика
Вмерные колбы вместимостью 100 см3помешают 1,5; 1,2; 0,9; 0,6:0,3 см3раствора сравнения
2-нафтола, по 2,5 см3раствора гидроокиси натрия и приливают соответственно 16.0; 16,3; 16.6; 16,9;
17,2 см3воды, перемешивают и охлаждают до 15—20 “С.
Одновременно готовят контрольный растпор, не содержащий 2-нафтола. В мерную колбу
вместимостью 100 см3вносят 2,5 см3раствора гидроокиси натрия и 17,5 см3воды.
Перед колориметрированием в каждую колбу добавляют по 20 см3раствора 4-нитродиазобен-
зола, доводят объем раствора этиловым спиртом до метки, тщательно перемешивают и замечают
время.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре, пользу
ясь зеленым светофильтром= 530—550 нм), в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя
20 мм.