ГОСТ 39-79 С. 3
4.4.1.1. Реактивы, растворы и приборы
Бензол по ГОСТ 5955.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азошая по ГОСТ 4461, ч.д.а., раствор с массовой долей 25 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 и.).
2-Нафтол.
1-Нитрозо-2-нафтол по НД. спиртовой раствор с массовой долей 0.4 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.
Кюветы с толщиной поглошаюшего свет слоя 20 мм.
Фотозле ктро колори метр.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г.
Воронка делительная ВД-2—250 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2—50—2 и 2—100—2 по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 100 см3.
Колбы 1(2)-100. 500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-25, 100; 6(7)—2—25; 4 -2 -2 ; 6 -2 -5 , 10 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1(3)—25.50 по ГОСТ 1770.
Стакан В-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4.1.2. Подготовка к анализу
4.4.1.3. Приготовление раствора сравнения 2-нафтола
0.0400 г 2-нафтола растворяют при нагревании в воде, охлаждают и количественно переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают (раствор 1).
25 см3 раствора 1 пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают
50 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно пере
мешивают (раствор 2).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.1.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3помешают 0.5; 1.0; 1,5; 2.0; 2,5 см3раствора сравнения
2-нафтола (раствор 2); соответственно 2,5; 2,0; 1,5; 1.0; 0.5 см’ раствора гидроокиси натрия. 1 см3
раствора 1-ннтрозо-2-нафтола, 10 см3раствора азотной кислоты, перемешивают в течение 1 мин,
прибавляют 5 см3 спирта, энергично перемешивают и доводят объем раствора водой до метки (для
каждой точки градуировочного графика раствор готовят отдельно). Сразу же измеряют оптическую
плотность растворов, пользуясь зеленым светофильтром (Хтм = 530—550 нм), по отношению к
контрольному раствору, приготовленному следующим образом: в мерную колбу вместимостью
50 см3 помешают I см3 раствора 1-нитрозо-2-нафтола, 5 см3 спирта и водой доводят объем
раствора до метки.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу
2-нафтола в миллиграммах, а по оси ординат —соответствующие величины оптической плотности.
Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также в случае смены реактивов
или фотоэлектроколориметра.
4.4.1.5. Проведение ана.юза
Около 1,00 г нафтама-2 помещаютвделительную воронку вместимостью 250 см3и растворяют
в 50 см3бензола.
К раствору приливают 50 см3раствора гидроокиси натрия, перемешивают содержимое дели
тельной воронки в течение 10 мин и после четкого разделения слоев нижний слой сливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3. Бензольный слой в два приема по 20 см3промывают водой, которую
собирают в ту же колбу. Объем раствора в мерной колбе доводят водой до метки и тщательно
перемешивают.
5 см3 полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, при
ливают реактивы в том же порядке и измеряют оптическую плотность, как и при построении
градуировочного графика.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
4.4.1.6. Обработка резулыпатов
Массовую долю 2-нафтола в нафтаме-2 (30 в процентах вычисляют по формуле