С. 6 ГОСТ 595-79
дистиллированной водой, не содержащей углекислый газ. Массовуюдолю гидроокиси натрия и углекис
лого натрия в приготовленном растворе проверяют титрованием серной или соляной кислотой с
добавлением индикатора фенолфталеина или метиловогооранжевого. Готовый раствор должен содержать
(17.5±0.1) % (по массе) гидроокиси натрия. Массовая доля карбонатов не должна быть более 0.3 %.
Раствор гидроокиси натрия хранят в бутыли, закрытой резиновой пробкой, в которую встав
лены хлоркальциевая трубка, наполненная аскаритом или прокаленным хлористым кальцием, или
натронной известью, и сифон для сливания приготовленного раствора.
4.3.1.3. Проведение испытании
В чашку с водой температурой (20±0,5) "С помещают стакан и колбу с раствором гидроокиси
натрия.
Около 3 г воздушно-сухой хлопковой целлюлозы, взятой из средней пробы, предварительно
разрыхленной, пзвешивают с погрешностью не более 0.0002 г в доведенном до постоянной массы
стаканчике. При взятии навески для определения альфа-целлюлозы параллельно берут навеску для
определения массовой дали воды.
Взятую навеску помешают в стакан, находящийся в кристаллизационной чашке, заливают
30 см3раствора гидроокиси натрия, перемешивают, выравнивая поверхность стеклянной палочкой.
Затем стакан закрываютчасовым стеклом, массу периодически перемешивают. По истечении 30 мин
добавляют 80 см5 воды, освобожденной от углекислоты, температурой (20±0,5) *С и
содержимое стакана перемешивают в течение 0,5—1,0 мин до получения однородной массы.
Полученную массу переносят в доведенныйдо постоянной массы тигель,установленный при помощи
резиновой пробки в колбу для фильтрования, соединенную с водоструйным насосом.
Массу отфильтровывают от гидроокиси натрия при слабом вакууме и промывают 750 см’ воды
небольшими порциями, прибавляя каждую новую порцию воды после полного отсасывания
предыдущей.
После промывки выключают насос и массу заливают 30см3 раствора уксусной кислоты. Через
5 мин включают водоструйный насос, отсасывают кислоту и окончательно промывают массу 750 см3
горячей воды температурой (65±5) "С небольшими порциями.
Окончив промывку, тщательно отсасывают воду и сушат альфа-целлюлозу при температуре
130—135 или 105—110 ‘С до постоянной массы.
Взвешивание альфа-целлюлозы производят после охлаждения в эксикаторе.
4.3.1.2. 4.3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3.1.4. Обработка результатов
Массовую долю альфа-целлюлозы (А) в процентах вычисляют по формуле
</л, - /п,)1(Ю 100
Х
„, .,11)11- И)’
где т — масса воздушно-сухой целлюлозы, г;
от, —масса тигля с высушенной альфа-целлюлозой, г;
т2—масса сухого тигля, г;
IK—массовая доля воды воздушно-сухой целлюлозы, определенная по п. 4.5, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
округленное до 0.1 %, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %.
4.3.2. Определениемассовой дат агыра-цеию.юзы <{ютометрическим методом
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.2.1. Аппаратура, посуда, материалы и реактивы
Фогоэлектроколориметры лабораторные по ТУ 3—3.1766. ТУ 3—3.1860, ТУ 3—3.2164. испол
нения КФ1 —1, класса точности не выше 1.5.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный по ТУ 16—531.639.
Термостат типа ТС-16 или УТ-15 с погрешностью регулировки температуры ±0,5 *С.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Термометр по ГОСТ 28498 с ценой деления не более 0.5 "С.
Секундомер по ТУ 25—1819.0021 и ТУ 25—1894.003 или часы механические с сигнальным
устройством по ГОСТ 3145. или часы песочные по нормативно-технической документации.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Колба с тубусом по ГОСТ 25336 или металлическая по размерам, удовлетворяющим ГОСТ 25336.