С. 10 ГОСТ 595-79
Палочка стеклянная или эбонитовая с плоским концом диаметром 10—17 мм.
Пробка резиновая по нормативно-технической документации.
Калышй хлористый прокаленный по нормативно-технической документации.
Кислота серная по ГОСТ 4204. 94 и 70 %-ные растворы.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. 10 %-ный раствор.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171 0.5 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение другой аппаратуры, посуды, реактивов, обеспечивающих условия
проведения испытаний и точности анализов.
4.7.2. Проведение испытания
10 г воздушно-сухой целлюлозы, взятой из средней пробы, взвешивают с погрешностью не
более 0,01 г, помещают в фарфоровый стакан и ставят в кристаллизационную чашку с холодной
водой (температура не более 15 "С). К содержимому стакана приливают 50 см3 охлажденной до
температуры не более 15 *С серной кислоты (массовая доля не менее 94 %) и тотчас же начинают
быстро растирать и перемешивать при помощи палочки.
Растирание и перемешивание ведут в течение 5—10 мин до полного растворения целлюлозы и
превращения содержимого стакана в однородную светлую вязкую массу.
По окончании растворения стакан вынимают из чашки, вытирают снаружи и содержимое его
выливают при быстром перемешивании палочкой в стеклянный стакан, в который предварительно
налито 500—700 см3 холодной воды. Туда же сливают воду после ополаскивания стаканов. Жидкости
дают отстояться и затем фильтруют. Фильтрование ведут при слабом вакууме, создаваемом насосом
через фильтр-тигель, предварительно высушенный и доведенный до постоянной массы.
Сначала осторожно фильтруют отстоявшуюся жидкость, затем осадок промывают несколько раз
дистиллированной водой порциями примерно по ИЮ—150 см3, давая каждый раз отстояться взмучен
ному осадку. Промывные воды сливают через фильтр-тигель, стараясь не переносить на него осадок.
Затем осадок переносят на фильтр-тигель. Стакан обмывают водой и сливают в тот же фильтр.
При выключенном насосе фильтр-тигель заливают дистиллированной водой около 30 см3,
добавив туда 2—3 см3 раствора аммиака, и через 2—3 мин включают насос.
Затем осадок на фильтр-тигле промывают небольшим количеством дистиллированной воды
(150—200 см3) и отсасывают.
Полноту промывки осадка от кислоты проверяют индикатором метиловым оранжевым, капая
его непосредственно на осадок.
Индикатор смывают небольшим количеством воды.
Фильтр-тигель обмывают дистиллированной водой, снаружи обтирают полотенцем и сушат
при температуре 105—110 *С до постоянной массы.
Примечания:
1. Охлаждение фильтр-тигля с осадком и без него проводят в одном и том же эксикаторе до температуры
окружающей среды.
2. При взаимодействии 94 %-ной серной кислоты с целлюлозой иногда происходит обугливание целлюлозы
(потемнение массы). Чтобы избежать этого, необходимо наблюдал» за охлаждением и концентрацией серной
кислоты, а также за тщательным и быстрым размешиванием при заливе целлюлозы кислотой и охлаждением до
температуры 15
ЛС.
Если все же происходит обугливание (потемнение), то испытание проводят вновь.
При налички на фильтр-тигле в осадке белых уплотненных комочков производится дополни
тельная обработка серной кислотой. Для этого в фильтр-тигель вливают 2—3 см3 70 %-ной серной
кислоты, перемешивают и по окончании растворения белых комочков промывку и сушку проводят,
как указано в п. 4.7.2.
4.7.1, 4.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
4.7.3. Обработкарезультатов
Массовую долю остатка, нерастворимого в серной кислоте (Ху), в процентах вычисляют по
формуле
(/и, — ш2)100 • ИЮ
т (100 - W)
где тх—масса фильтр-тигля с остатком после сушки, г;
т2—масса пустого фильтр-тигля, г;
т —масса воздушно-сухой целлюлозы, г;
W — массовая доля воды воздушно-сухой целлюлозы, определенная по п. 4.5, %.