9
лотке и сушат до равновесного состояния с атмосферой лаборатории. Сушка не должна быть длительной, чтобы пластические свойства угля не изменились за счет его окисления. Температура сушки не должна превышать 40 °C. После естественной сушки до равновесного состояния пробу делят на части приблизительно по 500 г, от одной из которых отбирают одну четверть и измельчают последовательными шагами дробление-просеивание так, чтобы получить продукт крупностью менее 425 мкм. При этом выход класса крупности менее 212 мкм в измельченном образце не должен превышать 50 % его массы.
Полученную пробу тщательно перемешивают, предпочтительно механическим способом, и отбирают малыми порциями из разных мест не менее 5 г угля. Определение пластических свойств проводят в двух навесках не позднее чем через 8 ч после подготовки пробы, прошедшей через сито 425 мкм. Следует избегать задержек в выполнении испытания, поскольку пластические свойства угля могут существенно измениться за счет его окисления. Чтобы предотвратить окисление подготовленных образцов, используют охлаждение или инертные газы.
- Проведение испытания
- Устанавливают величину момента вращения равной (101,6 + 5,0) г • см.
- Помещают тигель с мешалкой в загрузочное устройство (см. рисунок 5). При этом статический груз и падающая гиря должны быть сняты. Засыпают 5 г подготовленного угля в тигель. Вращая пальцами мешалку, устанавливают ее в тигель с навеской. Устанавливают уплотняющую головку и обойму вместе c основанием. Продолжают осторожно вращать мешалку, чтобы пустоты под лопастями заполнились углем. Устанавливают статический груз на место, убедившись, что его вес полностью передается на угольную загрузку. Уплотняют загрузку падением гири 1 кг на статический груз с высоты 115 мм 12 раз.
Примечание — Для углей, плохо поддающихся трамбованию, допускается добавление 1—3 капель толуола или бензола на вал мешалки вблизи поверхности угля. Добавку следует вносить до установки груза. В очень сухой уголь можно добавить несколько капель воды и тщательно перемешать до загрузки в тигель.
- Вынимают тигель из загрузочного устройства и навинчивают крышку тигля. Следует соблюдать особую осторожность, чтобы не нарушить положение мешалки в угле. Ввинчивают тигель и мешалку в кожух реторты. Вал мешалки должен центрироваться в направляющей втулке. Соединяют собранную реторту с головкой пластометра. Следует убедиться, что верхний конец мешалки вошел в шлиц вала привода. Чтобы предотвратить заклинивание, нужно убедиться, что между верхом мешалки и верхом паза привода есть зазор не менее 1 мм. Соединяют накидной гайкой реторту с головкой плас- тометра.
- Опускают собранную реторту в печь так, чтобы дно тигля погрузилось в ванну с жидким припоем, нагретым до 300 °C, на глубину 75 мм. Помещают термопару в ванну с припоем в соответствии с 5.3. Нагреватель должен иметь такую мощность, чтобы температура в ванне, снизившаяся после погружения реторты, восстановилась до исходного уровня не менее чем за (10 + 2) мин. После восстановления исходной температуры продолжают нагревать ванну со скоростью (3 + 0,1) °С в минуту на общих основаниях. Отмечают температуру, при которой измерительное устройство покажет скорость вращения 1 кд/мин. Продолжают регистрировать температуру и скорость вращения с интервалом в 1 мин, пока вращение не прекратится.
- Чистка аппарата
- Следует очищать мешалку и реторту от углеродистых остатков после каждого испытания.
- Если после испытания внутренний диаметр трубки для выхода газа уменьшился, то его увеличивают.
- Шарикоподшипники после каждых ста испытаний следует чистить и слегка смазывать маслом или заменять.
- Необходимо проверять кожух термопары после каждых ста испытаний, чтобы убедиться, что он не подвержен действию коррозии.
- Обработка результатов
10.1 Наблюдения, касающиеся скорости вращения мешалки, должны быть пересчитаны в кд/мин.
Текучесть каменных углей изменяется в широких пределах, и поэтому удобно нанести значения кд/мин по оси ординат на логарифмической шкале, а значения температуры по оси абсцисс на нелогарифмической шкале.
- Все испытания повторяют дважды и приводят среднеарифметические значения.
Отчет должен включать в себя следующие данные: