8
анализируемых проб. Контрольную пробу анализируют четыре раза. Результат первого определения отбрасывают.
Если расхождение между любыми двумя результатами определения углерода, водорода и азота из оставшихся трех превышает 1,2r, где r— предел повторяемости для настоящего метода (см. раздел 10), стабильность работы прибора не может быть признана удовлетворительной. В этом случае до начала градуировки проводят корректирующие действия.
- Градуировка
Прибор градуируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации до начала испытания проб. Градуировку повторяют также в случае каких-либо изменений в настройке прибора или если при проверке градуировки (см. 8.5) получают неприемлемое расхождение между результатом определения и величиной, указанной в сертификате градуировочного вещества.
Для проведения градуировки выбирают величины навесок одного или нескольких веществ для градуировки (5.4), исходя из выбранного типа градуировочной кривой и ожидаемых значений массовой доли углерода, водорода и азота в анализируемых пробах. Для выбора рекомендуется использовать приложение А, где в разделе А.1 даны рекомендации по выбору количества точек для градуировки, а в разделе А.2 — рекомендации по выбору величины навески градуировочного вещества.
Примечание — Не следует использовать для градуировки уголь, т. к. со временем состав угля может изменяться.
- Проверка градуировки
До начала испытания проб проверяют градуировку путем проведения анализа какого-либо градуировочного вещества (5.4), который не использовали при градуировке прибора. В таблице 2 приведены максимальные допустимые расхождения между экспериментальными и стехиометрическими (или указанными в сертификате) значениями измеряемых величин.
Если результаты проверки градуировки не удовлетворяют требованиям, приведенным в таблице 2, проводят повторную проверку. Если результаты повторной проверки также не согласуются со стехиометрическими или указанными в сертификате значениями, проводят повторную градуировку прибора.
В разделе А.3 приведен пример проверки градуировки.
- Испытание проб
В соответствии с разделом 7 одновременно с проведением определения C, H и N в анализируемых пробах определяют массовую долю влаги.
Проводят анализ проб, взвешивая навески, которые обычно используют для данного анализа. Для каждой пробы проводят несколько параллельных определений.
После проведения серии анализов, предпочтительно после анализа каждых десяти проб, проверяют градуировку прибора в соответствии с 8.5.
Перед началом серии анализов или в конце серии, или в обоих случаях проводят анализ стандартного образца как обычной пробы, т. е. проводят несколько параллельных определений, чтобы проверить работу прибора и его градуировку, используя вещество, близкое по составу анализируемым пробам.
Расхождение между результатами параллельных определений углерода, водорода и азота, рассчитанными на сухое состояние топлива в соответствии с ГОСТ 27313, не должны превышать предел повторяемости, указанный в таблице 3.
Если любое из этих требований не выполняется, бракуют результаты не только данного определения, но и всех предыдущих определений, проведенных после последнего анализа стандартного образца, при котором расхождение результатов было приемлемым. Принимают меры по обнаружению и устранению причин нарушения и, если необходимо, прибор повторно градуируют по 8.4.
- Обработка результатов
Результаты определения общего углерода, водорода и азота представляют собой массовые доли