7
стехиометрические величины массовых долей углерода, водорода и азота. Вещества, предназначенные для градуировки, хранят в эксикаторе с осушающим веществом.
- Стандартные образцы
Государственные стандартные образцы (ГСО) представляют собой сертифицированные пробы углей или коксов с известным содержанием углерода, водорода и азота, установленным по ГОСТ 2408.1, ГОСТ 2408.4 и ГОСТ 28743. Используют ГСО, близкие по составу анализируемым пробам.
ГСО применяют в качестве контрольных образцов для проверки состояния и градуировки прибора, а также для проверки правильности результатов определения азота.
Допускается применять угли с известным составом как контрольные образцы. Поскольку при хранении состав углей может изменяться, угли не используют для градуировки приборов.
- Аппаратура
- Анализатор
Для определения углерода, водорода и азота инструментальным методом используют CHN-анализаторы, выпускаемые промышленностью, включающие печь, систему подачи и регулирования газового потока и детектор. Прибор допускает анализ навесок веществ от 6 мг и выше.
Тип прибора должен быть сертифицирован, зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений и допущен к применению в Российской Федерации.
- Весы
Весы должны обеспечивать точность взвешивания не менее 0,1 % от массы навески. Весы могут быть отделены от прибора или встроены в прибор.
- Подготовка пробы
Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу, приготовленную в соответствии с ГОСТ Р ИСО 18383, ГОСТ 10742, ГОСТ 23083 или ГОСТ 11303.
Проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью топлива и атмосферой лаборатории.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно механическим способом.
В подготовленной к испытанию пробе и в стандартных образцах (5.5) определяют массовую долю влаги по ГОСТ Р 52917, ГОСТ 11305 или ГОСТ 27589 и зольность по ГОСТ 11022 или ГОСТ 11306.
Допускается доводить анализируемую пробу и стандартный образец (5.5) до сухого состояния и проводить определение C, H и N из сухой пробы.
- Проведение испытания
- Подготовка прибора к работе
Включают прибор, прогревают его и проверяют необходимые параметры в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Проверяют состояние и количество расходных химических материалов, используемых при анализе, чтобы убедиться в готовности прибора к испытанию необходимого количества проб. До начала анализа проверяют герметичность системы сжигания и системы подачи газа. Все нарушения герметичности должны быть устранены.
- Холостые анализы
Холостые анализы проводят ежедневно для установления содержаний углерода, водорода и азота в газовом потоке и в системе сжигания. Содержание азота при холостом анализе не должно превышать 1 % аналитического сигнала прибора, получаемого при сжигании минимальной навески градуировочного вещества. Холостые анализы проводят также при замене газовых баллонов, при переходе на другой газ-носитель или при замене реактивов.
- Проверка настройки и стабильности работы прибора
Прибор подготавливают к работе в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации (обычно путем сжигания не менее двух навесок угля, кокса, бурого угля или лигнита, состав которых близок к составу анализируемых проб).
Для контроля состояния прибора подбирают пробу, состав которой близок к типичному составу