8
1,656 г/кг брома; 2,132 г/кг йода и 6,17 г/кг серы.
- Помехи и источники ошибок
Емкость, в которой доставляют и хранят пробу, может быть источником ошибок. Материал, из которого она изготовлена, должен быть выбран с учетом того, какие элементы будут определять в помещаемой в емкость пробе. При дроблении и измельчении пробы также существует риск ее загрязнения.
- Проведение испытания
- Хранение и предварительная обработка пробы
Лабораторные пробы хранят в соответствии с руководством, изложенным в приложении А.
- Приготовление пробы
Пробу для испытания готовят из лабораторной пробы по ГОСТ Р 54229.
Для проведения испытания данным методом размер частиц пробы должен быть не более 1 мм.
Масса навески пробы для проведения испытания обычно составляет 1 г. Если используемая аппаратура требует меньшей навески, пробу измельчают до размера частиц менее 1 мм, чтобы сохранить представительность навески, отобранной для испытания в соответствии с ГОСТ Р 54229.
Поскольку результат определения должен быть представлен в пересчете на сухое состояние топлива, одновременно с испытанием пробы из отдельной навески проводят определение содержания влаги по ГОСТ Р 54233.
- Сжигание в бомбе
Оборудование подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Отбирают навеску пробы массой около 1 г и с помощью ручного пресса прессуют из навески прочную таблетку. Взвешивают таблетку на весах с точностью взвешивания до 0,1 мг и переносят в тигель, который закрепляют в держателе для пробы в крышке бомбы для сжигания.
В бомбу для сжигания приливают 10 мл 0,2 М раствора КОН. Собирают бомбу, заполняют ее кислородом и подготавливают аппаратуру к испытанию в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Если содержание хлора в пробе < 1 % и не предусмотрено определение брома, вместо раствора КОН гидроксида калия можно использовать воду.
Проводят сжигание навески пробы (ГОСТ 147), после чего в течение, как минимум, 10 мин дают системе остыть до комнатной температуры. Открывают бомбу, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки.
Определяют хлориды, фториды, сульфаты и бромиды по ГОСТ Р 52181, ГОСТ 4245, ГОСТ 4386, ГОСТ 23268.15.
- Калибровка
Для методов определения, требующих калибровки измерительной аппаратуры, готовят серию калибровочных растворов разбавлением стандартных растворов элементов в соответствии с 7.6. Калибровочные растворы устойчивы в течение 1 месяца при хранении их в холодильнике.
- Анализ стандартных образцов
Анализ стандартных образцов (СО) проводят на подходящей аппаратуре в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Содержание элементов в СО рассчитывают с помощью калибровочных графиков.
- Анализ проб
Анализ проб топлива проводят на подходящем оборудовании в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Анализ проб проводят в тех же условиях, что и испытание стандартных образцов.