7
Следует обратить внимание на характеристики бомбы для сжигания. Бомба должна быть пригодна для работы с материалами, содержащими значительное количество хлора (коммерчески доступны бомбы для сжигания, устойчивые к хлору).
Аппараты для сжигания оснащены автоматической системой поджига и системой для заполнения кислородом.
- Весы — по ГОСТ Р 53228:
- аналитические весы с точностью взвешивания до 0,1 мг;
- весы с точностью взвешивания до 0,1 г.
- Ионный хроматограф
Ионный хроматограф с подходящей анионной делительной колонкой, предварительной колонкой, глушителем фона и электропроводной ячейкой.
- Оборудование для титриметрии
Оборудование для конечного определения элементов титрованием с индикатором или методом потенциометрического титрования.
- Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS)
Любое подходящее оборудование с достаточным разрешением и пневматической системой введения пробы.
- Автоматический анализатор
Выпускаемые промышленностью приборы для инструментального определения серы и хлора.
- Реактивы
Все реактивы должны иметь степень чистоты не менее ч. д. а. по ГОСТ 13867—68. Реактивы не должны содержать серу и галогены.
- Вода, 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501. Дистиллированную воду по ГОСТ 6709 дважды перегоняют в аппаратуре из кварцевого стекла или подвергают деионизации.
В соответствии с требованиями ГОСТ Р 52501 воду второй степени чистоты хранят в герметически закрытой таре из полиэтилена высокого давления, полипропилена или боросиликатного стекла по ГОСТ Р 51760, предварительно промытой водой той же степени чистоты.
- Кислород газообразный по ГОСТ 5583, степень чистоты не менее 99,99 %.
- Азот по ГОСТ 9293.
Удовлетворяет требованиям, необходимым для использования в ионной хроматографии.
- Элюент для ионной хроматографии
Раствор смеси карбонат/гидрокарбонат, используемый в качестве подвижной фазы при хроматографическом разделении ионов. Могут быть использованы другие элюенты в соответствии с инструкцией по использованию конкретной колонки.
- Поглотительный раствор
В большинстве случаев в качестве поглотительного раствора используют воду. Если содержание хлора в пробе > 1 % или если стоит задача определить бром, то для более эффективного улавливания газов используют 0,2 М раствор гидроксида калия. В случае необходимости пробу предварительно проверяют на присутствие в ней брома или высоких содержаний хлора с помощью рентген-флуоресцентно- го анализа.
- Стандартные растворы
Стандартные растворы хлора, фтора, брома и сульфатов, имеющиеся в продаже, с содержанием элементов 1000 мг/л для приготовления рабочих и калибровочных растворов разбавляют водой.
- Стандартные образцы
Правильность определения проверяют путем анализа стандартных образцов (СО), близких по своим характеристикам к твердому топливу из бытовых отходов, например стандартные образцы твердых отходов.
- Контрольные смеси
Для приготовления подходящих контрольных смесей подбирают контрольные вещества таким образом, чтобы в их смеси присутствовали все определяемые в пробе элементы. Концентрация галогенов и серы в смеси должна быть того же порядка, что и концентрация элементов в пробе, и находиться приблизительно в центре области концентраций, измеряемых данным прибором.
Пример приготовления смеси контрольных веществ для определения фтора, хлора, брома и серы: смешивают 0,50 г 4-фтор-бензойной кислоты; 2,0 г 4-хлор-бензойной кислоты; 0,25 г 4-бром-бензойной кислоты; 0,25 г 4-йод-бензойной кислоты; 2,0 г сульфаниловой кислоты и 55,0 г целлюлозы. Гомогенизируют смесь, например, с помощью барабанной мельницы. Эта смесь содержит 1,13 г/кг фтора; 7,547 г/кг хлора;