8
- выбирают вещества для градуировки (см. 5.5) или государственные стандартные образцы (см. 5.6), в которых концентрации углерода, водорода и азота близки к концентрациям этих элементов в испытуемых пробах и, по возможности, охватывают весь интервал ожидаемых концентраций. Проводят по 5 измерений для каждого выбранного стандартного образца в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора;
- качество полученных для каждого стандартного образца пяти результатов измерений проверяют путем сравнения расхождений между ними с максимально допустимыми расхождениями (повторяемостью), представленными в таблице 2. Расхождение между максимальным и минимальным результатами не должно превышать величину повторяемости более чем в 1,4 раза. Если эта величина превышена, проверяют наладку прибора и соответствие процедур, а затем повторяют градуировочные определения;
- используя средние значения концентраций определяемых элементов, рассчитанные по пяти результатам, градуируют прибор в соответствии с инструкцией по его эксплуатации;
- для проверки правильности градуировки прибора проводят анализ вещества для градуировки (см. 5.5) или государственного стандартного образца (см. 5.6) так же, как проводят испытания проб (см. 8.3). Градуировку считают удовлетворительной, если результат испытания стандартного образца отличается от значения, указанного в паспорте, на величину, не превышающую величину повторяемости для данного метода (раздел 10). В противном случае градуировку по 8.2 повторяют. Для проведения градуировки и для проверки градуировки следует использовать разные стандартные образцы;
- градуировку прибора проводят при его первоначальной настройке, после ремонта или замены какой-либо части, а также если в процессе рутинного анализа проб (см. 8.3) при проверке градуировки путем анализа стандартного образца обнаруживают расхождение между измеренным и паспортным значениями концентрации больше, чем величина повторяемости для данного метода.
- Испытание проб
Анализ навески пробы (см. 8.1) проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Периодически между сериями испытаний проб проводят испытание вещества для градуировки (см. 5.5) или стандартного образца (см. 5.6). Если результат этих испытаний отличается от паспортного значения на величину, превышающую повторяемость (см. раздел 10), градуировку прибора повторяют в соответствии с 8.2, а результаты последней серии испытаний проб бракуют.
Если при проведении короткой серии испытаний пробы не проводили градуировку прибора с использованием вещества для градуировки (см. 5.5) или стандартных образцов (см. 5.6) по 8.2 (и не было необходимости использовать стандартный образец для контроля, как описано в предыдущем абзаце), то проводят анализ вещества для градуировки (см. 5.5) или стандартного образца (см. 5.6) в начале и в конце серии испытаний пробы для получения подтверждения и внесения в протокол точности результатов испытаний.
- Обработка результатов
Массовые доли общего углерода (Cd), водорода (Hd) и азота (Nd) в сухой пробе твердого биотоплива, выраженные в % масс, вычисляют по формулам:
100 ; 100 - Wа ’
Wа 100
8,937 100 - Wа
100
100 - Wа
где Cа, Hа, Nа — массовая доля общего углерода, общего водорода (включая водород аналитической влаги), азота в аналитической пробе соответственно, %;
Wа— массовая доля влаги в аналитической пробе, определяемая по ГОСТ Р 54211, %. Результаты испытаний, представляющие собой среднеарифметические значения результатов параллельных испытаний, округляют до 0,1 % для углерода и водорода и до 0,05 % — для азота. Результаты анализа могут быть пересчитаны на другие состояния биотоплива.