7
водород, связанный с серой и летучими галогенами) в водяной пар и азота в газообразный азот и/или оксиды азота;
б) газообразные продукты сжигания или их аликвота (точно измеренная порция) должны быть соответствующим образом обработаны для удаления и/или отделения всех компонентов, которые могут в дальнейшем мешать идентификации и измерению содержания диоксида углерода, водяного пара или азота в газовом потоке;
в) водород, связанный с галогенами и серой, должен быть выделен и возвращен в газовый поток в виде водяного пара до проведения измерения;
г) оксиды азота, образовавшиеся при сжигании навески пробы, должны быть восстановлены до элементарного азота перед проведением измерения;
д) сигнал детектора должен быть пропорционален концентрации определяемого газа в области измеряемых концентраций, причем предпочтительна линейная зависимость;
е) если зависимость между сигналом детектора и концентрацией определяемого газа не линейна, аппаратура должна быть снабжена системой, обеспечивающей корреляцию между величиной сигнала детектора и концентрацией определяемого продукта сжигания;
ж) в состав аппаратуры должен входить дисплей для отображения сигналов детектора или система, позволяющая после введения необходимых данных рассчитывать и представлять концентрации углерода, водорода и азота в пробе.
Примечание — Система, производящая оценку сигнала детектора и соответствующие расчеты, может быть встроена в аппаратуру или представлять собой дополнительный вспомогательный блок.
- Подготовка пробы
Проба биотоплива для испытаний представляет собой аналитическую пробу с размером частиц не более 1 мм, подготовленную по ГОСТ Р 54212.
Одновременно с определением C, H и N из отдельной навески аналитической пробы определяют содержание в ней влаги по ГОСТ Р 54211.
Примечания
- Некоторые типы оборудования требуют для определения водорода использовать высушенную пробу. Высушивание аналитической пробы проводят непосредственно перед определением в сушильном шкафу при 105 °С так, как описано в ГОСТ Р 54211. В этом случае предварительно (или параллельно) проводят определение водорода из аналитической пробы другим прямым методом, используя результат этого определения для контроля результатов, получаемых инструментальным методом из высушенной навески. Содержание влаги в аналитической пробе определяют по ГОСТ Р 54211.
- Некоторые типы оборудования требуют для проведения испытаний использовать пробы с максимальным размером частиц менее 1 мм (например, 0,25 мм) для того, чтобы добиться заявленной прецизионности измерений (таблица 2). При поступлении на испытание биотоплива ранее не встречавшегося вида размер частиц аналитической пробы подбирают экспериментально.
- Проведение испытания
- Подготовка пробы
Навеску пробы взвешивают с точностью, равной 0,1 % от ее величины. Величина навески определяется инструкцией по эксплуатации прибора и зависит от типа прибора и от ожидаемых содержаний углерода, водорода и азота.
Если используют приборы для микро- или полумикроанализа, навеску пробы взвешивают непосредственно в капсуле, предназначенной для проведения определения. В других случаях навеску пробы взвешивают в капсуле или в сосуде для взятия навесок, из которого ее переносят в капсулу.
- Градуировка прибора
Градуировку прибора проводят следующим образом:
- прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Перед градуировкой проводят анализ двух навесок проб с содержаниями определяемых элементов, находящимися в интервале ожидаемых концентраций. Полученные результаты далее не учитывают;