ГОСТ Р 54036-2010; Страница 8

1. тельное среднеквадратическое отклонение. Если относительное среднеквадратическое отклонение не превышает 5 %, то за значение выходного сигнала анализатора, соответствующее данному градуиро­вочному раствору, принимают среднеарифметическое значение. В случае обнаружения отклонения ре­зультатов измерения концентраций кверцетина более чем на 5 % готовят свежие градуировочные растворы кверцетина и градуировку прибора по 6.6 проводят заново.
2. Устанавливают градуировочную характеристику анализатора в виде линейной зависимости среднеарифметических значений выходного сигнала (см. 6.6.3) от массовой концентрации кверцетина. Градуировочная характеристика признается приемлемой, если корреляции не ниже 0,99.
3. Стабильность градуировочной характеристики проверяют перед началом работ в день вы­полнения измерений. С этой целью один из свежеприготовленных градуировочных растворов кверцети­на (см. 6.3.3.2) дозируют в анализатор не менее пяти раз, измеряют выходной сигнал и рассчитывают его среднеарифметическое значение для последовательных вводов (см. 6.6.1—6.6.3). Используя уста­новленную ранее градуировочную характеристику (см. 6.6.4), рассчитывают значение массовой концен­трации кверцетина. Градуировочная характеристика признается стабильной, если найденное значение отличается от заданного не более чем на + 5 %.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного контрольного раствора, то заново готовят этот контрольный раствор и проводят повторные измерения. Результаты повторного контроля считают окончательными.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для двух и более кон­трольных растворов, то градуировку прибора по 6.6 проводят заново.

2. Выполнение измерений

Измерения суммарного содержания водорастворимых антиоксидантов проводят согласно инструкции к данному типу приборов.

1. Проводят по пять последовательных измерений выходного сигнала анализатора для каждой подготовленной по 6.4 параллельной пробы анализируемого образца (при измерении каждый раз ис­пользуют свежую порцию раствора) и, с помощью градуировочной характеристики по 6.6, вычисляют значение суммарного содержания водорастворимых антиоксидантов (в пересчете на кверцетин) для каждого ввода. Вычисляют среднеарифметическое полученных значений и относительное стандартное отклонение. За результат измерений суммарного содержания водорастворимых антиоксидантов (в пе­ресчете на кверцетин) в подготовленной параллельной пробе принимают среднеарифметическое значение, если относительное стандартное отклонение не превышает 5 %.
2. Если значение выходного сигнала анализатора выходит за диапазон градуировочной характе­ристики, то подготовленную пробу разбавляют элюентом и измеряют суммарное содержание водорас­творимых антиоксидантов (в пересчете на кверцетин) в разбавленной подготовленной пробе по 7.1.
3. Процедуры по 7.1 и 7.2 проводят для каждой из двух параллельных проб анализируемого об­разца. Расхождение между результатами измерений суммарного содержания водорастворимых анти­оксидантов (в пересчете на кверцетин) в подготовленных параллельных пробах не должно превышать значений предела повторяемости, указанного в 8.3. В этом случае за результат измерений массовой концентрации антиоксидантов (в пересчете на кверцетин) в подготовленной пробе анализируемого образца принимают среднеарифметическое полученных значений.
3. Обработка и контроль точности результатов измерений
1. Суммарное содержание водорастворимых антиоксидантов в анализируемой пробе СА, мг/дм3, рассчитывают по формуле

СА =

mn1000

где САк — суммарное содержание антиоксидантов (в пересчете на кверцетин), определенное с исполь­зованием градуировочной характеристики по 6.6.3, мг/дм3;

Vn —объем раствора (экстракта) анализируемой пробы, дм3;

N — кратность разбавления анализируемой пробы; mn — навеска анализируемого вещества, мг.