ГОСТ Р 54426—2011
- аналитическая колонна:
колонна из нержавеющей стали заполняется пористым полимером типа Porapak Q (80/100 мешков), длина
колонны от 3 до 4 м, толщина стенки 3 мм;
капилляр с широким отверстием (типа Роrаplоt), длиной от 20 до 30 м, толщиной 0,53 мм;
новый GS GasPro (J&W), длиной свыше 60 м; толщиной 0,32 мм.
Примечание — Применение аналитических колонн с указанными сорбентами обеспечивает
хроматографию газа с высокой степенью достоверности;
4
- характеристики работы термостата:
начальная температура от 60 °С до 80 °С;
конечная температура от 120 °С до 180 °С;
скорость нагрева от 10 °С/мин до 20 °С/мин.
Типичная хроматограмма примесей элегаза и побочных продуктов разложения приведена на рисунке В.3.
в) Поверка
Чувствительность хроматографического детектора должна быть откалибрована для всех вышеуказанных
примесей и газов побочных продуктов элегаза. При этом из-за нестабильности или отсутствия этих смесей указан-
ная калибровка может оказаться затруднительной.
Может быть предложен следующий альтернативный порядок поверки. Он требует поверки чувствительности
детектора при определенных аналитических условиях для воздуха, элегаза и может быть CF . Индивидуальная
чувствительность системы для других составов может быть получена исходя из относительной чувствительности
(см. таблицу В.1).
Таблица В.1 — Относительный показатель чувствительности детектора удельной теплопроводности
ГазОтносительный показатель чувствительности детектора удельной теплопроводности
Воздух0,48 ± 0,08
CF
4
0,76 ± 0,06
CO
2
0,56 ± 0,08
SF
6
1 ± 0
SO
2
F
2
0,78 ± 0,08
SOF
2
0,68 ± 0,08
SO
2
0,45 ± 0,05
H
2
O 0,5 ± 0,2
Примечание — Данные получены с разрешения канадской государственной компании Hydro Quebec
(Идро-Кебек), французской компании Schneider Electric (Шнайдер Электрик) и группы компаний EDF (ЭДФ).
1050
г) Газовая хроматография с применением пламенно-ионизационного детектора (ПИД)
Содержание масел в элегазе может быть измерено с помощью следующего метода, который применяется
для анализа углеводородов нефти в пределах от Сдо С . Масла могут быть выделены с помощью фильтра,
расположенного в трубопроводе или непосредственно в резервуаре, промытом циклогексаном. При высокой тем-
пературе пламенно-ионизационного детектора минимальная пороговая чувствительность соответствует примерно
4 мг масла в 1 мл циклогексана. Минимальная пороговая чувствительность по маслу в элегазе зависит от массы
элегаза, пропускаемой через фильтр или находящейся в резервуаре, и объема циклогексана, используемого для
выделения масла.
Условия, позволяющие достичь необходимого результата, представлены в следующем примере.
17
Пример — Аналитическая колонна: многоканальная из нержавеющей стали 5 м в длину с внутрен-
ним диаметром 0,53 мм и оболочкой толщиной 0,15 мм.
Газ-носитель и его состав: гелий сверхвысокой частоты — со скоростью 15 мл/мин каждый, при
полном расходе пламенно-ионизационного детектора 30 мл/мин.
Газ пламенно-ионизационного детектора: водород сверхвысокой частоты — при 30 мл/мин, и
воздух — при 300 мл/мин.
Хроматограмма анализируется группой пиков для измерения площади в диапазоне от C
10
до C
24
и от C
24
до C
50
для углеводородов нефти. Эти два диапазона калибруются с помощью n-гексадекана
(n-С
16
) и n-гексатриаконтана (n-С
36
) соответственно.