ГОСТ Р 54426—2011
В.3 Лабораторный анализ
В.3.1 Хроматография газа
Современные хроматографические приборы способны анализировать все газообразные примеси в элегазе
на уровнях, точно определяемых в настоящем стандарте.
Действие хроматографа заключается в отделении компонентов пробы из части системы труб, называемой
аналитической колонной. Каждая смесь требует различного времени для заполнения колонны. Результатом яв-
ляется хроматограмма, которая представляет собой временную последовательность пиков, соответствующих
компонентам пробы. Высота или площадь пика пропорциональна количеству компонентов составляющей (см.
рисунок В.3).
Рисунок В.3 — Типичная газовая хроматограмма при разложении элегаза
(анализ выполнен с помощью колонны типа Porapak Q)
16
В.3.1.1 Газовая хроматография с датчиком удельной теплопроводности (ДУТ)
Воздух, CF
4
, CO
2
, SF
6
и SOF
2
легко анализируются. Однако количественные измерения SO
2
F
2
и SO
2
могут
оказаться затруднительными. Например, анализ HF невозможен, так как он не поддается обнаружению с помощью
этого хроматографического прибора.
а) Меры предосторожности
В [5] содержится описание аналитического метода, который использует газовую хроматографию совмест-
но с датчиком удельной теплопроводности. Точность предложенного метода может быть улучшена следующим
образом:
- применение автоматического впрыскивания, использующего схему отбора 0,1—1 мл, и многополюсного
коммутационного вентиля является предпочтительным по сравнению с ручным впрыскиванием с помощью сте-
клянного шприца. Хроматограф должен быть снабжен впускным каналом, к которому должна быть присоединена
емкость для отбора проб;
- улучшение отделения следов загрязнений достигается применением температурного градиента (обычно от
60 °С до 180 °С) в большей степени, чем с помощью изотермического. В этом случае пик, соответствующий испаре-
нию водяного пара, содержащегося в газовом отборе, может быть увиден на хроматограмме. Однако содержание
влаги в этом случае может быть определено только полуколичественно;
- важно отметить, что данный хроматографический метод будет выполнять соответствующие количествен-
ные измерения только в том случае, если хроматографические системы находятся в надлежащем состоянии. Это
означает, что измерительный прибор должен использоваться в установленном порядке. В противном случае перед
использованием требуется предварительная обработка посредством инъекции соответствующей газовой смеси,
содержащей несколько сотен долей концентрации в миллионных долях по объему SO
2
и/или SOF
2
и/или HF в воз-
духе (или элегазе), последовательными сериями калибровочных опытов. Не существует других известных средств
определения и количественной оценки продуктов разложения низкой концентрации для достижения требований,
установленных в настоящем стандарте.
б) Типовая хроматографическая установка
При выполнении следующих условий прогнозируется получение надежных результатов со следующими
параметрами:
- транспортирующий газ: гелий или водород (от 10 до 25 мл/мин), (лучшая разрешающая способность у водо-
рода); расход должен быть оптимизирован для используемого типа колонны;