ГОСТ Р 54213—2015
33
- после охлаждения до комнатной температуры сосуд открывают, добавляют в него 7,5 см
3
H BO (6.6) и 20 см
3
воды (6.2) для нейтрализации HF;
- снова нагревают пробу, используя один из режимов нагрева для нейтрализации (см. 9.1.1);
- после охлаждения раствор из сосуда для разложения переносят в мерную колбу. Сосуд для раз-
ложения несколько раз тщательно промывают водой (6.2), сливая воду в ту же мерную колбу. Вмести-
мость мерной колбы зависит от используемого метода определения. Доливают воду до метки.
Примечание — Разложение золы следует проводить сразу же после ее получения. При хранении золы
существует риск поглощения ею влаги.
9.2 Методы определения
Для измерения концентраций Al, Ca, Fe, Mg, P, K, Si, Na и Ti используют следующие методы:
ICP-OES, ICP-MS, FAAS, FES. Эти и другие методы регламентированы в ГОСТ 23268.6, ГОСТ 23268.7.
9.3 Холостой опыт
Проводят холостой опыт в соответствии с процедурами, описанными в 9.1.1, 9.1.2 и 9.2, но без на-
вески пробы. Результаты холостого опыта позволяют оценить содержание определяемых элементов в
реактивах и любые загрязнения, попадающие от оборудования и из воздуха лаборатории. Содержание
этих загрязнений не должно быть большим.
Примечание — Количественно незначимым считают массовую долю элемента в растворе холостого
опыта, составляющую менее 20 % содержания элемента в растворе пробы.
10 Обработка результатов
m
100
Результаты испытания представляют собой среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений. Результаты испытаний могут быть пересчитаны на различные состояния
топлива.
Массовую долю элемента в сухой пробе биотоплива Э
d
, мг/кг, рассчитывают по формулам:
- при определении из биотоплива
Э
d
=
(
c
Э
−
c
Э
,0
)
V
×
(
100
−
W
a
)
;(1)
- при определении из золы биотоплива
a
()
m
−
W
Э
d
=
(
c
Э
−
c
Э
,0
)
V
×
A
a
,(2)
A
100
Э
3
A
где c ― концентрация элемента в растворе пробы, мг/дм
3
;
с
Э,0
― концентрация элемента в растворе холостого опыта, мг/дм
3
;
V ― объем раствора пробы, см ;
m ― масса навески биотоплива, отобранная для испытания, г;
m ― масса навески золы биотоплива, полученной при 550 ºС, отобранная для испытания, г;
A
a
― зольность аналитической пробы биотоплива при 550 ºС, %;
W
a
― массовая доля влаги в аналитической пробе биотоплива, %.
11 Протокол испытаний
4
Протокол испытаний должен содержать:
а) ссылку на настоящий стандарт;
b) результаты испытаний с указанием, на какое состояние топлива они выражены;
c) идентификационные данные лаборатории и дату проведения испытаний;
d) идентификацию исследуемой пробы;
e) проводившиеся при испытаниях процедуры, не описанные в настоящем стандарте или необя-
зательные;
f) любые особенности, отмеченные в ходе испытаний.