ГОСТ Р 54213—2015
8 Подготовка пробы
Проба для испытаний представляет собой аналитическую пробу с максимальным размером ча-
стиц 1 мм, приготовленную в соответствии с ГОСТ 33255.
Результаты испытаний рассчитывают на сухое состояние топлива. Одновременно из отдельной
навески пробы определяют массовую долю влаги аналитической пробы по ГОСТ 32975.3.
9 Проведение испытания
9.1 Разложение проб
Примечание ― При разложении проб в присутствии фтористо-водородной кислоты возможно образо-
вание летучих соединений.
2 23
33
9.1.1 Часть А: прямое определение из топлива
Пробу топлива разлагают в закрытом сосуде из фторопласта (7.3). Разложение проводят в су-
шильном шкафу, нагревательном блоке (7.1) или микроволновой печи (7.2). Для этого:
- навеску измельченной и тщательно перемешанной пробы массой 500 мг помещают в сосуд для
разложения. В сосуд добавляют 3,0 см
3
H O (6.4), 8,0 см
3
HNO (6.3) и 1,0 см
3
HF (6.5). Содержимое
сосуда осторожно перемешивают и через 5 мин (после того как пройдет реакция) закрывают крышкой;
- нагрев сосуда проводят постепенно. Динамика нагрева должна быть следующей:
а) в сушильном шкафу или нагревательном блоке
1)
:
1) в течение 1 ч нагревают до 220 °С со скоростью 3,33 °С/мин;
2) выдерживают в течение 1 ч при 220 °С;
b) в микроволновой печи
2)
:
1) в течение 15 мин нагревают до 190 °С со скоростью 11,33 °С/мин;
2) выдерживают в течение 20 мин при 190 °С;
- после охлаждения до комнатной температуры сосуд открывают, добавляют в него 10 см
3
H BO (6.6) для нейтрализации HF. Снова закрывают сосуд и нагревают в следующем режиме:
а) в сушильном шкафу или нагревательном блоке
1)
:
1) нагревают как можно быстрее до 180 °С;
2) выдерживают в течение 15 мин при 180 °С;
b) в микроволновой печи
2)
:
1) нагревают как можно быстрее до 150 °С;
2) выдерживают в течение 15 мин при 150 °С;
- после охлаждения раствор из сосуда для разложения переносят в мерную колбу. Сосуд для раз-
ложения несколько раз тщательно промывают водой (6.2), сливая воду в ту же мерную колбу. Вмести-
мость мерной колбы зависит от используемого метода определения. Доливают воду до метки.
Примечание — Некоторые сосуды из фторопласта не выдерживают температуру выше 170 °С. В этом
случае разложение проводят при меньшей температуре, выдерживая пробу при этой температуре более длитель-
ное время. Проверку правильности результатов, полученных в таких условиях, осуществляют, проводя в этих же
условиях анализ стандартного образца биомассы, близкого по составу анализируемой пробе биотоплива, и срав-
нивая полученные результаты с паспортными значениями.
2 23
9.1.2 Часть В: определение из золы, полученной при 550 °С
Золу для испытания получают, нагревая пробу до 550 ºС и одновременно определяя ее зольность
при этой температуре в соответствии с ГОСТ 32988.
Дальнейшие процедуры разложения золы аналогичны процедурам, которые используют для раз-
ложения топлива:
- навеску тщательно перемешанной золы массой 50 мг помещают в сосуд для разложения. В со-
суд добавляют 2,0 см
3
H O (6.4), 3,0 см
3
HNO (6.3) и 0,75 см
3
HF (6.5). Содержимое сосуда осторожно
перемешивают и через 5 мин (после того как пройдет реакция) закрывают крышкой;
- пробу разлагают, используя один из режимов нагрева, описанных в 9.1.1;
1)
Указанная температура относится к нагревательному прибору (например, к сушильному шкафу).
2)
Указанная
температура
относится
к
раствору.
3