С. 4 ГОСТ 2080-76
Гндроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 12 %.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
о-Фенантролин.
Буферный раствор с pH 5: готовят следующим образом: 38 гуксуснокислого натрия растворяют
в воде, затем добавляют 58 см3раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1000 м
и перемешивают.
Раствор, содержащий железо; готовят по ГОСТ 4212.
о-Фснантролиновый раствор, готовят следующим образом: к 200 см1 воды добавляют 100 см3
буферного раствора, 10 г солянокислого гидроксиламина и 0,1 г о-фенантролина.
Раствор сохраняют в темном месте в склянке с притертой пробкой.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или другого типа.
3.6.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в пять
конических колб помешают растворы, содержащие в 25 см3 соответственно 0,010; 0.020:0,030; 0,040;
0,050 мг Fe.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.
Вкаждый раствор прибавляют по 0,1 см3раствора уксусной кислоты и 5 см-’ о-фенантролннового
раствора. Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после чего охлаждают. Затем
растворы переносят в мерные колбы, доводят обьемы растворов водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору в
кюветах толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь светофильтром № 5 при длине волны
(490±10) нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенное
в растворы сравнения количество железа в миллиграммах, а на оси ординат —соответствующее им
значение оптической плотности.
3.6.3. Проведение анализа
1,00г уксуснокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и раство
ряют в 25 см3 воды. К содержимому колбы прибавляют 0,1 см3 уксусной кислоты, 5 см3 о-фенан-
тролинового раствора и погружают на 10 мин в кипящую баню. После охлаждения раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному
раствору, приготовленному так же, как при построении градуировочного графика.
3.6.4. Обработка результатов
Массовую долю железа (А",) в процентах вычисляют по формуле
1000 т
100,
где /и, —массовая доля железа, найденная по градуировочному графику, мг;
т —масса навески уксуснокислого натрия, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 % при довери
тельной вероятности Р = 0.95.
3.6.1—3.6.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7. Определение массовой доли хлоридов
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взве
шивания 200 г.
Колба коническая типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Цилиндр мерный исполнения I или 3 по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор с массовой долей 25 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3(0,1 н.);
готовят по ГОСГ 25794.3.
Раствор, содержащий CI; готовят по ГОСТ 4212.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).