ГОСТ M l—76 С 5
кислота азотная по ГОСТ 4461—77;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с
(НС1) ■ 1 моль/дм3 (1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;
метиловый красный (индикатор) по ТУ 6—09—5169—84;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой
долей 30 % и раствор концентрации с (NaOH) - 0,2 моль/дм3
(0,2 и.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;
индикатор смешанный, спиртовой раствор; готовят следующим
образом: 0,100 г метилового красного и 0.600 г фенолфталеина
помещают в коническую колбу и растворяют в 100 см3 спирта:
спирт этиловый ректификованный техническийпо ГОСТ
18300—87, высшего сорта;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87;
бюретка 1 -2 -5 0 -0 ,1 по ГОСТ 29251-91;
колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82;
колба 2 -2 5 0 -2 по ГОСТ 1770-74;
пипетки 2(3)—2—25 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227-91;
стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр ИЗ)—100 по ГОСТ 1770—74.
3.3.2. Проведение анализа
Около 3,0000 г препарата помешают в стакан, прибавляют 125
см3 воды и 10 см3 азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения и
кипятят 30 мин, доливая его в процессе кипячения водой до
первоначального объема. После охлаждения к раствору прибавля
ют 1 см3 раствора 2,4-динитрофснолз и раствор гидроокиси натрия с
массовой долей 30 % до появления слабо-желтой окраски и снова
охлаждают. К охлажденному раствору прибавляют раствор соляной
кислоты до исчезновения окраски, а затем еще 1—2 см3 кислоты.
Содержимое стакана переносят в мерную холбу, доводят объем
раствора водой до метки и перемешивают.
В две конические колбы помещают пипеткой вместимостью 25
см3 по 25 см3 приготовленного раствора, добавляют по 50 см3
воды е каждую колбу и перемешивают.
Раствор в одной колбе титруют из бюретки раствором
гидроокиси натрия концентрации 0.2 моль/дм3 в присутствии 0,2
см3^раствора бромкрезолового зеленого до окраски, совпадающей с
окраской буферной смеси.
Раствор во второй колбе титруют из бюретки’ раствором
гидроокиси натрия концентрации 0,2 моль/дм3 в присутствии
смешанного индикатора до перехода малиновой окраски раствора
через желтую и оранжевую — в красную.