С. 12 ГОСТ 1414-75
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СВИНЦА
Настоящая методика распространяется на сталь, легированную свинцом, и устанавливает полярографи
ческий метод определения массовой доли свинца (при массовой доле свинца от 0,05 до 0.50 %).
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на полярографировании свинца в молярной концентрации эквивалента соляной кислоты
3 моль/дм’ при потенциале полуволны от минус 0.43 ло минус 0,45 В по отношению к анодной ртути. Присут
ствие в растворе более I мг хрома, молибдена и никеля делает полярографическую волну менее четкой и
удобной для измерений. Для устранения влияния хрома последний окисляется до шестивалентного хлорной
кислотой, а свинец осаждается на гидроокиси железа аммиаком. Молибден, никель и шсстиваленшый хром
остаются в фильтрате.
2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Обшис требования к методу анализа — но ГОСТ 28473.
Вводная часть, раза. I. 2. (Измененная редакция. Ним.2).
3. АППАРАТУ РА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф электронный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1 н I : 10.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 0,57 г/см1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Железо, восстановленное водородом, нс содержащее свинец.
Желатин по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 0.005 г/см’.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А готовят следующим образом: 1 г сн. ч. металлического свшша помещают в стакан и растворя
ют в 25—30 см1азотной кислоты, разбавленной 1: 1. Окислы азота удаляют кипячением раствора. Приливают
5—10 см1соляной кислоты и раствор выпаривают до получения влажных солей. Операцию выпаривания
по вторяют дважды, каждый раз приливая 5—10 см’ соляной кислоты. Сати растворяют в 200—300 см’
горячей воды до полного растворения, охлаждают, разбавляют раствор в мерной колбе до 1дм’ водой и
перемешива ют. I см’ раствора А содержит 1 мг свинца.
Раствор Б готовит следующим образом: 10см’ раствора А помешают в мерную катбу вместимостью 100см’,
доливают до метки водой и перемешивают. 1 см’ раствора Б содержит 0,1 мг свинца.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску стали массой 1 г при массовой доле свинца до 0.3 % и 0,5 г — при массовой доле свыше 0.3 %
помешают в коническую колбу вместимостью 250 см’, приливают соответственно 30—15 см’ соляной кислоты,
разбавленной 1: 1. нагревают до полного растворения навески и окисляют несколькими каплями азотной
кислоты до прекращения вспенивания раствора.
Затем приливают 50 см’ раствора хлорной кислоты с массовой концентрацией 0,57 r/см’ и раствор выпа
ривают до появления паров хлорной кислоты, которым дают выделяться 2—3 мин. Колбу снимают с плиты,
охлаждают, растворяют соли в воде и вливают тонкой струей в другую коническую колбу вместимостью 500 см’,
куда предварительно налито 100 см’ воды и 80 см’ раствора аммиака с массовой концентрацией 0.25 г/см’.
Раствор с осадком гидроокиси металлов нагревают до кипения и фильтруют через фильтр средней плотности.
Осадок промывают 8—10 раз горячей водой с аммиаком и. если хрома присутствует более 2 мг, делают перс-
осаждсние. Для этого осадок с фильтра смывают водой в колбу, где проводилось осаждение, растворяют в 50 см’
раствора хлорной кислоты с массовой концентрацией 0,57 r/см’ и снова выпаривают до появления паров
хлорной КИСЛОТЫ. Колбу снимают с плиты, охлаждают, растворяют cam в воде и скова осаждают гидроокиси
металлов с аммиаком, как описано выше. Промытый осадок гидроокисей металлов смывают с фильтра водой в
колбу, где проводилось осаждение, и растворяют в соляной кислоте плотностью 1:1. Филыр обмывают
сатяной кислотой, разбавленной 1 : 10, и промывают водой. При массовой доле в навеске анализируемого
образца стали хрома, никеля (до 1 мг каждого), молибдена (до 0,5 мг) навеску, указанную выше, растворяют в 30
см’ соляной кислоты, разбавленной I : 1, и окисляют несколькими каплями перекиси водорода. Далее при любом
методе разложения растворы выпаривают до 5—7 см’ и переливают в мерную кагбу вместимостью 100 см’.
144