ГОСТ 8756.8-85 С. 2
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Су ши ость метода
Метод основам на измерении оптической плотности водно-спиртовой вытяжки из концентри
рованныхтоматопродуктов на фотоколориметре, градуированном по йодной шкале. Предел возмож
ных значений погрешности измерений 0.008 мг/см3 (Р = 0.95).
3.2. Лп па ра т ура , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный, обеспечивающий измерение оптической плот
ности от 0 до 1.3, с синим светофильтром, характеризуемым длиной полны, соответствующей
максимуму пропускания, от 400 до 420 нм.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*,
с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и поверочной ценой деления не более 0,5 мг.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24I04*,
с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и поверочной ценой деления не более 50 мг.
Рефрактометр лабораторный с ценой деления не более 0.2 %.
Колбы мерные наливные 2—100—2 или 2—100—1 и 2—1000—2 или 2—1000—1по ГОСТ 1770.
Пипетки 4 -2 -1 или 4 -1 -1 , 5 -2 -1 , 5 -1 -1 ; 4 -2 -2 или 4 -1 -2 , 5 -2 -2 , 5 -1 -2 ; 6-2-10
или 6-1-10, 7-2-10, 7 -1-10 по Н’ГД.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью ИХ), 250 или 400 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы конические типа Кн-2 вместимостью ИХ) или 250 см3 по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Пробирки по ГОСТ 25336.
Стекло часовое или колба круглодонная типа К-2 вместимостью 100 или 250 см3 по
ГОСТ 25336.
Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Йод по ГОСТ 4159. возогнанный. Для возгонки около 15 г йода растирают в ступке с 4 г
йодистого калия, смесь переносят всухой стакан, накрывают его часовым стеклом или круглодонной
колбой с водой. Стакан осторожно нагревают. При этом йод возгоняется и оседает на поверхности
стекла или колбы. Его собирают и хранят в стаканчике для взвешивания с притертой крышкой.
Спирт этиловый технический марки А по ГОСТ 17299.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Сетка асбестовая.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
3.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и я м
3.3.1. Основной раствор йода с концентрацией 10 г/дм3 готовят следующим образом. Навеску
возогнанного йода массой 10.000 г растворяют в насыщенном растворе йодистого калия, приготов
ленном из 20 г йодистого калия, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000
см3 и доводят водой до метки. Раствор хранят в темной склянке не более 3 мес.
Рабочий раствор йода с концентрацией I мг/см3готовят следующим образом. 10см3 основного
растпора йода, взятого с помощью пипетки, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доводят водой до метки. Раствор хранят не более I сут.
Растворы йода для градуировки фотоколориметра с концентрацией йода 0,05; 0,06; 0,07; 0.08;
0,09; 0,10; 0,12; 0,14; 0,16 и 0.18 мг/см3 готовят следующим образом. В пробирки пипеткой вносят
соответственно 0,5; 0,6; 0,7; 0.8; 0,9; 1,0; 1,2; 1,4: 1,6 и 1,8 см3 рабочего раствора и добавляют воду
до объема 10 см3. Растворы хранят не более 12 ч.
3.3.2. Определяют оптическую плотность растворов при работе с синим светофильтром.
Подготовку прибора к работе и измерения проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуа
тации. Для растворов с концентрацией йода от 0.05 до 0,10 мг/см3используют кювету с расстоянием
между гранями 10 мм. а для растворов йода с концентрацией от 0,08 до 0.18 мг/см3 используют
кювету с расстоянием между гранями 5 мм. В качестве раствора сравнения используют дистилли
рованную воду.
Строят два градуировочных графика, откладывая по оси абсцисс значения массовой концент рации
йода в мг/см3, а пооси ординат —значения оптической плотности. При построении графиков
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской
Федерации действует ГОСТ Р 53228—2008.
21