С. 6 ГОСТ 25278.17-87
Полученные растворы переводят из стаканов в мерные колбы вмести-
мостыо 50 см*, доводят до метки водой. Концентрации определяемых эле
ментов в рабочих растворах сравнения даны в табл. 2.
3.2. П од г о т о в к а п р о б к а н а л и з у
Навеску анализируемой пробы массой 0,25 г помешают в кварцевый
стакан вместимостью 50 см’, добавляют 0.6 г сернокислого аммония, 3 см3
концентрированной серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и
растворяют навеску при сильном нагревании на электроплитке. После пол
ного растворения раствор охлаждают, добавляют 10-15 капель перекиси
водорода (1—1,5 см3), обмывают часовое стекло водой, переводят получен
ный раствор из стакана в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до
метки водой.
3J. П р о в е а е н и е а н а л и з а
Спектрально-аналитический комплекс подготавливают к работе соглас
но рабочей инструкции и в соответствии с инструкцией выполняют опера
ции, указанные а пп. 3.3.1—3.3.8.
3.3.1. Устанавливают параметры плазмы ках источника возбуждения
спектров:
мощность, подводимую к плазме. 0.8-1,4 кВт;
расход плазмообразуюшего аргона 0,2-0,8 дм3,’мин:
расход охлаждающего аргона 12-20 дм3/мин;
расход распыляющего аргона 0.2-0.6 дм*/мин:
скорость подачи раствора в плазму 1,8-3.0 см3/мин.
3.3.2. Включают плазму, корректируют параметры (п. 3.3.1), выполня
ют юстировку оптических приборов (полнхроматора и монохроматора).
3.3.3. Вводят в память ЭВМ информацию (п. 3.3.4), присваивая ей вы
бранный код.
3.3.4. Информация, вводимая в ЭВМ:
время интегрирования 10 с;
способ измерения аналитического сигнала:
полихроматор интегрирование,
монохроматор - интегрирование интенсивности пика в максимуме
после предварительного поиска его при сканировании в окрестности аналн-
тической линии. Допускается применять другие способы измерения.
Длины волн аналитических линий приведены в табл. 3.
Т а б л и ц а 3
Определяемый элемент
Длина волны, мм
Вольфрам
Молибден
ЦиркоииЯ
Тантал
Железо
Алюминий
Кремний
Титам
216.64
202.03
339.19
233.20
238.21
237.34
251.61
334.-м
44