С. 4 ГОСТ 25278.17-47
2.1.7. Стандартный раствор кремния (запасной), содержащий 1 мг/см3
кремния: 1,0121 г кремнекислого натрия растворяют при нагревании в 90
см3 горячей воды, содержащей 20 капель раствора гидроокиси натрия 0,1
моль/дм3. Полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр
„синяя лента” в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до
метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Точную массовую концентрацию кремния устанавливают гравиметри
ческим методом. Для этого в фарфоровую чашку отбирают пипеткой 10 см3
стандартного рзствора кремния, приливают 10 см3 концентрированной
соляной кислоты, перемешивают, выпаривают, добавляют 10 см3 соляной
кислоты и вторично выпаривают досуха.
К сухому остатку приливают 10 см3 концентрированной соляной кис
лоты и 100 см3 горячей воды, перемешивают и оставляют для коагуляции
осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр „белая лента" с фильтробу
мажной массой и промывают несколько раз горячим раствором соляной
кислоты, разбавленной 1:99.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоля-
ют и прокаливают в муфельной лечи при 700-800°С в течение 1-1,5 ч. Ти
гель с осадком охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе, взве
шивают. К осадку в тигле добавляют из полиэтиленовой пипетки 5 см3
фтористоводородной кислоты, несколько капель концентрированной сер
ной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров серной кисло
ты. Тигель с осадком вновь прокаливают в муфельной печи в течение 10—
15 мин. охлаждают и взвешивают.
Концентрацию (О стандартного раствора кремния в мг/см3 вычисляют
по формуле
„
"’
V/“
(т - т,
)• 0.4674
,
V
где m - масса осадка до обработки фтористоводородной кислотой, мг;
т \ - масса осадка после обработки фтористоводородной кислотой, мг;
0,4674 - коэффициент пересчетадвуокиси кремния на кремний;
V - объем стандартного раствора, взятый для определения, см3.
Раствор кремния (рабочий)-, содержащий 25 мкг/см3 кремния: в мер
ную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 2,5 см3 запасного
раствора, доводят до метки водой.
2.1.8. Стандартный раствор титана (запасной), содержащий 1 мг/см3
гитана: 0,1 г металлического титана помещают в коническую колбу вмести-
моегью 100 см3, приливают Sсм3 серной кислоты, разбавленной 1:5,и рас
творяют при слабом нагревании. После растворения навески приливают по
каплям концентрированную азотную кислоту до обесцвечивания раствора и
продолжают нагревание до выделения паров серной кислоты, охлаждают,
добавляют 2-3 см3 воды и снова нагревают до выделения паров серной
кислоты. Охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до растворения
солей, переводит полученный раствор в мерную колбу вместимостью
100 см3, охлаждают, доводят до метки водой.
42