ГОСТ 18262.8 ss С 6
- 2.2 При кислотном способе разложения навеску массой 0.1 г
помещают и стакан вместимостью 300 см3, приливают 20 см3 со
ляной кислоты и медленно нагревают до разложения материала.
Затем приливают 5 см3 азотной кислоты и 10 см3 серной кислоты,
разеявленной 1:4, нагревают постепенно до появления паров сер
ного ангидрида. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана во дой
н снова выпаривают до паров серного ангидрида. К охлажденно му
раствору приливают 20 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, 50
см3 воды и растворяют солн при нагревании.
Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней
плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумаж
ной массы. Промывают стакан 2—3 раза горячей водой и 6—8 раз
фильтр с осадком. Фильтрат сохраняют (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель,озоляют,
прокаливают при 600—7 0 0 и охлаждают. Остаток осторожно
смачивают 1—2 каплями воды, прибавляют 3--4 капли серной
кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 см3 фтористоводороднойкисло
ты и выпаривают досуха. К остатку прибавляют 0,5 -1 г пиросер-
НОКИСЛОГО калия и сплавляют при’650—700X . Плав оыщелачн-
вак г в 50 см3 горячей воды, тигель удаляют из стакана, обмывают его
водой и присоединяют раствор к основному раствору.
3.2.3.Раствор, полученный по н 3.2 1 или 3.2.2, при необходи
мости, выпаривают, охлаждают, переливают в мерную колбу вмес
тимостью 200 см3,доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасы
вав первые порции фильтрата.
V2.4. Способ абсолютной фотометрии (может быть применен
при массовой доле двуокиси титана до 6%).
Аликвоту раствора 5— 10 см3 содержащую 0,00005—0.00015 г
двуокиси титана помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 5 см1 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают,
(срез 5 мин приливают 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
н 10 см3 раствора диантииирнлметаиа. Раствор доливают до мет
ки водой п перемешивают.
Через 20 мни измеряют оптическую плотностьраствора на
спектрофотометре при длине волны 385 нм или на фотоэлектроко-
лорлметре в интервале длин волн 380—400 нм. используя в ка
честве раствора сравнения воду.
Если в руде, концентрате, агломерате и окатышах в заметных
количествах присутствуют элементы, придающие раствору собст
венную окраску (хром, никель), то в качестве раствора сравнения
иегюльзуют фоновый раствор.
Для приготовления фонового раствора соответствующую алик
вот анализируемого раствора помещают в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и
•еремешивают. Через 5 мин прилинают 15 см3 соляной кислоты.
3 ;К. I
66