С. 5 ГОСТ 18262.8—88
Лиантииирмлметан, раствор массовой концентрации 50 г/дм3
свежеприготовленный, готовят следующимобразом: 5 г дианти-
иирилметана растворяют в 70 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:9, при необходимости фильтруют, разбавляют этой же кислотой
до объема 100 см3.
Двуокись титана, ос. ч.
Титан по ГОСТ 19807.
Стандартные растворы титана.
Раствор А готовят двумя способами.
I способ. Навеску двуокиси титана, предварительно прокален
ной в платиновом или фарфоровомтигле при 900 сС в течение
40 мни и охлажденной в эксикаторе, массой 0,1000 г помещают
в платиновый тигель и сплавляют с 3—4 г пиросернокислого калия
при 650—700°С до получения прозрачного плава После охлажде
ния тигель с плавом помещают в стакан вместимостью200 см3,
прибавляют 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и раство
ряют плав при нагревании. Тигель извлекают из стакана и обмы
вают водой Раствор переливают в мерную колбувместимостью
250 см5, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и
перемешивают.
II способ. Навеску титанаметаллическогомассой 0,1199 г
растворяют в 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, при наг
ревании. После полного растворения навески прибавляют 2—3 кап
ли азотной кислоты, выпаривают до паров серной кислоты.
Раст-вор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь
выпари вают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 100—
150 см3 воды при нагревании, не доводя до кипения. Раствор
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 раствора А соответствует 0,0004 г двуокиси титана.
Раствор Б, приготовленный следующим образом: 25 см* стан
дартного раствора Л помешают и мерную колбувместимостью
500 СМ3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и
перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,00002 г двуоки
си титана.
3.2Проведение анализа
3 2.1. При разложении сплавлением навеску массой 0,1 г поме
щают вплатиновый тигель,перемешивают с 2,5 г смеси для
сплавления,засыпают сверх) еще 0,5 г смеси и сплавляют при
температуре
1000
—
11
00 с<I в течение 10
—20
мин дополучения
прозрачного плава. Извлекают тигель из муфеля и равномерно рас
лределяют охлаждающийся плав но стенкам тигля. Тигель с пла
вом помещают в стакан вместимостью 200—300 см3, прибавляют
50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, нагренают и кипятят
в течение 2 3 мин.
(
а