ГОСТ 4152-89 С. 5
водяную баню на 5 мин так, чтобы уровень воды в бане был немного выше
уровня растворов в пробирках.
Затем пробирки с растворами охлаждают под струей холодной воды до
комнатной температуры и измеряют оптические плотности растворов в кювете
с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при длине волны 840 или 750 нм
относительно нулевого раствора. Все операции и измерения оптических плот
ностей повторяют еще два раза и вычисляют среднее значение результатов
измерения оптических плотностей для каждого из градуировочных растворов.
Строят график, откладывая по оси абсцисс значения концентраций мышьяка в
мг/дм\ а по оси ординат —среднее значение оптической плотности, либо по
полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии.
Такой способ построения градуировочного графика используют в том случае,
если есть гарантия герметичности всех ухтов соединения прибора для отгонки
и поглощения мышьяка.
3.9.2.Если используют прибор, изображенный на черт. 2, то серию градуи
ровочных растворов проводят через весь ход анализа. В реакционные сосуды
(/) помещают 0.0; 0,1; 0,2; 0.4; 0.6; 0,8; 1.0 см3рабочего стандартного раствора
мышьяка и приливают по
100
c
m
j
дистиллированной воды (концентрация мы
шьяка в пробе соответственно равна 0,0; 0,010; 0,020; 0.040; 0,060; 0,080;
0,100 мг/дм3). Пробы далее обрабатывают, как указано в разд. 4. Анализ с
серией градуировочных растворов повторяют еще два раза и вычисляют средние
значения оптических плотностей этих растворов. Строят график зависимости
оптической плотности от концентрации мышьяка либо рассчитывают уравне
ние регрессии.
Градуировочный график следует проверять для каждой новой партии реак
тивов.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В пробирку 6с предварительно собранного прибора (черт. 1и 2) наливают
6.0 см3 рабочего градуировочного раствора йода молярной концентрации
0,0005 моль/дм3 и опускают в раствор трубочку 5. конец которой должен
доходить почти до дна пробирки. Другой конец трубочки 5 уже
заранее должен быть тщательно соединен с трубкой 3, которая
заполнена ватой, пропитанной уксуснокислым свинцом. В реакционный
сосуд / помешают 100 см’ пробы воды, добавляют 10 см’ концентрированной
серной кислоты, 6 см’ раствора йодистого калия. 1 см3 раствора
хлористого олова, смесь перемешивают, сразу же вносят всосуд 5 г
гранулированного цинка и быстро герметизируют сосуд, вставляя резиновую
пробку 2 и соединяя таким образом сосуд с остальной частью прибора.
Реакцию восстановления мышьяка и по глощения арсина проводят в течение
не менее 60 мин, после чего пробирку 6 с образовавшимся в поглотительном
растворе арсенатом отсоединяют от при бора. переносят раствор в пробирку
с пришлифованной пробкой, обмывают конец трубочки 5 и пробирку 6
небольшой порцией дистиллированной воды, сливая ее в ту же пробирку.
Прибавляют 2.0 см’ смешанного реактива, доводят раствор дистиллированной
водой до К) см3, тщательно перемешивают раствор и опускают пробирку в
кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения пробирки под струей
холодной воды до комнатной темперазуры переносят раствор в кювету с
расстоянием между гранями 20 мм и измеряют его оптнчес-
477