С. 4 ГОСТ 4152-89
с 20 г йодистого калия и 15 см’ дистиллированной воды до пастообразного
состояния, затем пасту количественно переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, прибавляя дистиллированную водудо полного растворения пасты, и
доводят раствор до метки. Основной раствор Йода устойчив в течение 3 мес.
3.2.2.Приготовление рабочего раствора йода молярной концентрации
0,0005 моль/дм3
10 см3 основного раствора йода помешают в мерную колбу вместимостью
1000 см3и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Раствор исполь
зуют в качестве поглотительного раствора и готовят непосредственно перед
работой.
3.3. Приготовление раствора йодистого калия
15.0 г йодистого калия растворяют в 100 см3дистиллированной воды. Срок
хранения раствора в темной склянке — 1 мес.
3.4. Приготовление раствора хлористого олова
40.0 г хлористого олова, 2-водного растворяют при нагревании в 100 см3
концентрированной соляной кислоты. Срок хранения раствора—до одного
года.
3.5. Приготовление раствора уксуснокислого свинна для устранения мешаю
щего действия сероводорода
1,2 г уксуснокислого свинца, тригидрата растворяют в 20 см3дистиллирован
ной воды, содержащей 2.5 см3концентрированной уксусной кислоты, для пред
отвращения образования суспензии. Посте охлаждения раствор доводят
дистиллированной водой до 100 см3. Этим раствором пропитывают вату, кото
рую затем высушивают на воздухе и хранят в плопто закрытой банке. Срок
хранения подготовленной ваты — до 6 мес.
3.6. Приготовление раствора молибденовокислого аммония
4,7 г молибденовокислого аммония, тетрагидрата помещают в мерную колбу
на 500 см3, растворяют в 200 см3дистиллированной воды, добаатяют 53 см3
концентрированной серной кислоты, раствор перемешивают, охлаждают и до
водят дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой
посуде. Устойчив в течение года.
3.7. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты
0,13 г аскорбиновой кислоты растворяют в 8 см3дистиллированной воды.
Этот раствор сразу же используют для приготоатення смешанного реактива.
3.8. Приготовление смешанного реактива
17 см3 раствора молибденовокислого аммония смешивают с 8 см3 раствора
аскорбиновой кислоты. Смесь перемешивают. Реактив можно хранить 2 суг в
холодильнике.
3.9. Построение градуировочного графика
3.9.1.В пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 см3
помешают 0.0; 0.1; 0.2; 0,4; 0,6; 0,8; 1.0 см’ рабочего градуировочного раствора
мышьяка (это соответствует 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг мышьяка или в
расчете на НК) см’ анализируемой пробы 0,0; 0.010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080;
0,100 мг/дм3 мышьяка), приливают соответственно 2,0; 1,9; 1.8; 1,6; 1,4; 1,2;
1,0 см’ дистиллированной воды и по 6,0 см3 рабочего градуировочного раствора
йода и через 1—2 мин прибавляют по 2,0 см3смешанного реактива. Содержи
мое пробирок тщательно перемешивают и опускают пробирки в кипящую
476