ГОСТ 28407.4-89 С. 3
1
где 3,5 — коэффициент для подсчета массы азотнокислого натрия,
необходимой для окисления серы;
/Л| — массовая доля серы в висмутовом концентрате, %;
т — масса навески концентрата, г.
Полученную смесь высыпают в бумажный кулечек, помещают
в шамотовый тигель н плавят в горне при 1000—1100°С в течение
45—50 мин.
Процесс считается законченным после прекращения выделения
газов.
Расплав выливают из тигля в изложницу.
После охлаждения отделяют свинцовый сплав от шлака, при
дают сплаву форму кубика, помещают в муфельную печь на ка
пель, предварительно нагретую в течение 10 мнн при 900—950РС, и
выдерживают при закрытой дверце 2—3 мин. Температура в печи
»ри этом не должна быть ниже 900°С.
Купелирование ведут при открытых дверцах печи,повышая
температуру к концу купелирования до 980СС.
По окончании купелирования, что видно по бликованию, после
дн ем у потемнению и затвердению золото-серебряного королька,
тигель постепенно двигают к краю печи, чтобы не произошло раз
брызгивание серебра вследствие выделения кислорода, поглощае
мого им при высоких температурах. Затем капель извлекают из
муфельной печи, охлаждают, пинцетом снимают королек с капели,
очищают от приставших частиц капельной массы, расплющивают
на наковальне в тонкую пластинку и взвешивают на микроанали
тических весах (масса серебра и золота).
В фарфоровый тигель наливают 6 см1 азотной кислоты, разбав
ленной 1 :5, нагревают до 75—90°С и опускают в раствор золото-
серебряную пластинку.
Кислоту поддерживают в горячем состоянии, не доводя до ки
пения, до полного растворения серебра и образования золотой
корточки. Затем сливают из тигля раствор азотнокислого серебра,
оставшуюся золотую корточку промывают три раза декантацией
горячей водой, осторожно подсушивают на плите и прокаливают в
муфельной печипри 400—500ЭС в течение 3—5 мнн. После
охлаждения золото переносят на чашу микроаналитических весов и
взвешивают.
Массу серебра определяют по разности масс золото-серебряного
королька и зол07а.
Параллельно с исследуемой пробой проводят контрольный опыт
с целью определения содержания серебра в окиси свинца. Резуль
таты контрольного опыта вычитают из результата анализа висму
тового концентрата.
При массовой доле серебра 490 г на 1 т концентрата и более
одновременно с анализом ведут контрольную пробу для определе
ния потерь серебра при купелировании. Контрольную пробу состав-
27