С 3 ГОСТ 17818.16-90
1000°С до достоянной массы золы. Золу переносят в стакан вмес
тимостью 100 см5, тщательно смывая остатки золы 10 см5 смеси
азотной и серной кислот. Раствор подогревают, нс допуская бур
ной реакции. Нагревание продолжают до просветления раствора
и появления белых паров серного ангидрида.
Стакан с раствором охлаждают и постепенно приливают 7—
10 см5 раствора сернокислого аммония и вновь нагревают. После
появления густых обильных белых паров стакан снимают с плит ки
и охлаждают. Затем осторожно приливают около 20 см3 воды и
кипятят в течение 3—5 мни.
К охлажденному раствору осторожно добавляют 20 см5 го
рячей воды и фильтруют через неплотный фильтр для отделения
кремнезема.Фильтр с осадкомпромывают 3—4 разаводой.
Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см!, ох
лаждают, доводят водой до метки и перемешивают (основной
раствор).
От основного раствора отбирают аликвотную часть 10—20 см3
в мерную колбу вместимостью 50 с.м!, добавляют одну каплю фе
нолфталеина, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до по
явления устойчивойокраски.Раствор в колбе охлаждают до
комнатной температуры.
К раствору в мерной колбе приливают 15 см4 составного реа
гента. доливают водой до метки перемешивают и ставят на кипя
щую водяную баню. Далее анализ продолжают, как указано в
п. 3.2.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По измеренной оптической плотности по градуировочному гра
фику находят мафу фосфора в миллиграммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю фосфора (Л и) в процентах вычисляют по
формуле
».у Г-
too
Л р-
-•
I’7-IOOO*
где /И| — масса фосфора, найденная по градуировочному графи
ку, мг;
V— объем основного оаствора. см4;
V,— объем аликвотной части раствора, см3;
.т — масса навеска графита, г.
5.2.Допускаемоерасхождениемежду результатами парал
лельных определений нс должно превышать 0,005% при массо вой
доле фосфора до 0,1%.
70