ГОСТ 17818.16-90 С- 2
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, раствор концентрации
100 г/дм*.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор концентрации
1 г/дм*; готовят небольшими порциями, годен в течение 3 суток.
Натрия гидр(юкксь по ГОСТ 4328, раствор концентрации
200 г/дм3.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850, спиртовой раствор концентрации
0.5 г/100 см*.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Калий фосфорнокислый однозаыещенный по ГОСТ 4198, дваж
ды перекристаллизованный и высушенный при 105—110°С.
Стандартный раствор фосфора: 1,0984 г однозамещенного фос
форнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в
мерной колбе вместимостью 250 см3, доливают водой до метки
и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентраци
ей фосфора 1 мг/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор фосфора: отбирают пи
петкой 5 см1 стандартного раствора А в мерную колбу вмести
мостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Гра
дуировочныйстандартныйраствор с массовой концентрацией
фосфора 0,01 мг/см3 (pacieop I»)-
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление составного реагента
К 70 см3 5 моль/дм3 раствора серной кислоты приливают 50 см*
раствора молибденовокислого аммония.Передприменением к
этой смеси приливают 30 см:| раствора сернокислого гидразина
и перемешивают.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают бюрет
кой 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11 и 13 см3 градуировочного стандартного ра
створа Б, что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 н
0,13 мг фосфора. Во все колбы приливают воды до половины объ
ема и по 15 см3 составного реагента, доливают водой до метки, пе
ремешивают и ставят на 10 мнн в кипящую водяную баню. Затем
колбы с раствором вынимают, охлаждают до комнатной темпе
ратуры н измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлек-
трокалорнметре, применяя светофильтр с областью светопропуска-
ния G00—700 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фос
фора. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску графита массой 2 г разравнивают по дну лодочки
ровным слоем и сжигают в электропечи при температуре 900—
69