С 5 ГОСТ I5S48.I—90
3. ПРОВЕДГНИС АНАЛИЗА
3.1. Обратное титрование избытка соли Мора раствором мар
ганцовокислого калия
3.1.1. Роз л о же и ноit а вескивс ме с ис е р н о йи
ф о с ф о р н о йкислот
0,2 г хромовой руды или концентрата помещают в колбу вме
стимостью 500 см’, смачивают водой, приливают 10 см-’ фосфор
ной кислоты, перемешивают. приливают 20 см5 серной кислоты,
вновь перемешивают и нагревают до разложения навески, перио
дически перемешивая содержимое колбы. Затем раствор охлаж
дают, приливают 300 500 см3 воды и перемешивают. К получен
ному раствору приливают 5 см3 раствора сернокислого марганца,
10 см3 раствора азотнокислого серебра или 10 см1 раствора ко-
бальто никелевого катализатора. 50 ехг’ раствора надссрнокнслого
аммоний и нагревают до появления малиновой окраски, что ука
зывает на полное окисление хрома. Раствор кипятят до прекра
щения выделения пузырьков .кислорода, приливают 10 см3 ра
створа хлористого натрия и снова кипятят до исчезновения мали
новой окраски.
Раствор охлаждают, приливают раствор соли Мора до перехо
да окраски из желтой в зеленую и в избыток 5—6 см3. Избыток
соли Мора оггитровывают раствором марганцовокислого калия
до появления розовой окраски устойчивой в течение 1—2 мин.
3.1.2. Р а з л о ж е н и енавескис п л а в л е н и е мспе
роксидомнатрия
0,2 г хромовой руды или концентрата помешают в железный
тигель и насыпают 3—4 г пероксида натрия Содержимое тигли
перемешивают, насыпают еще 1—2 г пероксида натрии и сплав
ляют при 700—750°С до получения однородного плава. Тигель
охлаждают, помещают н стакан вместимостью 600 смй и выщела
чивают плав 100 150 см3 води; тигель вынимают и обмывают
водой. К содержимому стакана приливают серную кислоту (1:1)
до растворения осадка гидроксидов. При наличии на дне стакана
окалины раствор фильтруют через вату в колбу вместимостью
500 см3. Вату промывают 5—6 раз серной кислотой (1:100). К
раствору приливают 30 см1 серной кислоты (1:1), 5 см’ фос
форной кислоты и кипятят 20—25 мин для разрушения основной
массы пероксида водорода. Раствор охлаждают, приливают 5 см3
раствора сернокислого марганца и анализ ведут, как указано в
и. 3.1.1.
3.2. Прямое титрование шестивалентного хрома раствором со
ли Мора (для руд и концентратов, содержащих менее 0,05 % ва
надия)
12