■41& Нк-трит натрия, раствор 10 г/дм1.
4.14. Мочевина.
ГОСТ 15848-1-90 С. 10
5. Аппаратура для потенциометрического титрования
5Л. Пара электродов: индикаторный платиновый электрод н электрод срав
неких каломельным или вольфрамовый
5.2. Магнитная мешалка.
5.3. Милливольтметр электронного типа с высоким полным сопротивлением
для измерения pH, пригодный для записи отклонений потенциала в точке эк
вивалентности при титровании по выбранной схеме иидакатор/электрод срав
нения (п. 5.1).
6. Проведение анализа
’
(п. 4.7) н кипятят олько 3 ин
6:1. Навеска материала. Для анализа берут 0.5 г материала
6.2, Разложение навески. Помещают навеску материала (п. 6 2) а корун
довый. никелевый или железный тигель и добавляют 3—4 г impокеида натрия (п.
4 I). Перемешивают содержимое тигли стеклянной палочкой, покрывают
слоем пероксида натрия (1—2 г) а осторожно нагревают при 400—600 °С. за
тем при S00 660Х, перомешнвая содержимое тигля н поддерживая темпера
туру постоянной до тех пор, пока не будет достигнута гомогенная масса рас
плава (5—7 кин). Затем тигель охлаждают, помещают- в стакан вмосптмостью
600
c
m
j и
выщелачивают плав 100—150 ом* горячей воды. Тигель обмывают
водой. Если частицы плава пристали к стенкам тетгля. добавляют 7 -в капель
раствора серной кислоты (п. 4.3) и 2—3 см1 воды. После полного растворения
частиц плава соединяют полученный таким образом раствор с основным раство
ром и снова обмывают тигель водой.
Добавляют раствор серной кислоты (п. 4.3) до полного растворен ян осадка
гидроксидов, разбавляют раствор водой до 200-360 ем5, добавляют Н> ом1 сор
ной кислоты (п. 4.2). 5 см* ортофосфорной кислоты (и. 45) и кипятят в тече
ние 20—26 мин для разложения основной мессы пероксида водорода.
Фильтруют раствор для отделения перас тор иного осадка через неплотный
фильтр или лавсановую вату, собирая фильтрат я стакан вместимостью 800 см5.
Промывают фильтр с осадком 6 -8 рва горячей водой и отбрасывают его.
Добавляют 10 см1 раствора тптрата ггребра (п. 4.8) и : см5 раствора су.ть-
Фата марганца (II) (п. 4 7) в том случае, если руда содержит менее 0.1по
массе марганца. Добавляют 25 см’4раствора перокенднеульфата аммония (п. 4.9) и
нагревают раствор до появления малиновой окраски. чтч> указывает на полноту
окисления хрома. Кипятят раствор в течение ]>2 15 мин для разрушения перкк-
сиднсудьфата аммония, добавляют И) см* раствора хлористого натрия (п.
4 10
)
я снова кипятят 8—00 мин для разрушения марганцевой кислоты н коагуляции
осадка хлористого
т
серебра
м
Добгтмяют 2 см* раствора сернокислого марганца
Если розовая окраска появляется, продолжают ал ал из. как указано выше
начиная со слов: «Кипятят раствор п течение !2v—15 мин».
6.3. О п р ед е л е н и е
6.3.1 Титрование с визуальны* фиксированием точек эквивалентное ти
Добавляют раствор сульфата железа (И) аммонии (п 1.12) из бюретки в
стакан, содержащий испытуемый раствор, до тех пор, пока ивег раствора не пе
рейдет из желтого в зеленый (хром (VI) и ванадий (V) восстанавливаются до
хрома (III) и ванадия (IV) Добавляют >п бюретки еше 5—10 см1 раствора
сульфата железа (II) аммония в избыток Тнтоуют раствором перманганата ка
лия (п 4.1/1) до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 -2 мин
.. ^ Римечанне. Одновременно перманганатом калня титруется ванадий
(IV). Поэтому объем раствора сульфата железа (II) аммония соответствует толь
ко содержанию хрома.
17