ГОСТ 28828-90 С. 2
Сульфарсазен (плюмбон), ч. д. а.
4-(2-пиридил-азо)-резорцннол-индикатор (ПАР).
Воронка типа В по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные «белая лента».
Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а. или толуол нефтяной по ГОСТ 14710.
Кислота щапелевая по ГОСТ 22180. х. ч. или ч. д. а., I %-ный раствор.
Электроплитка.
Допускается применять аналогичные средства измерения, реактивы и аппаратуру по классу
точности не ниже предусмотренных стандартом.
(Измененная редакция, Пэм. № 1).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Стеклянную лабораторную посуду, используемую при испытании, обрабатывают хромо
вой смесью, промывают горячей и холодной водой. Затем промывают дистиллированной водой и
сушат в сушильном шкафу.
2.2. Растворы язя построения градуировочной кривой и проведения испытания готовят в
соответствии с приложением.
2.3. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр подготавливают согласно инструкции по
эксплуатации.
2.4. Кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом и сушат на воздухе, запол
няют дистиллированной водой и измеряют для каждой кюветы величину поглощения относительно
воздуха.
Две кюветы спектрофотометра считают пригодными для работы в паре, если разность
измеряемых величин не превышает 0.02.
При последующих измерениях кюветы промывают дистиллированной водой, затем
спиртом.
2.5. Для построения градуировочной кривой в пять стаканов вместимостью 100 см1вносят 1,0;
2.0; 3.0; 4.0; 5,0 см3раствора № 1(см. приложение), что соответствует 0.0001,0.0002.0,0003, 0.0004,
0.0005 г свинца. Шестой стакан используют для контрольного опыта. Затем в каждый
стакан последовательно добавляют по 5 см3 раствора монохлорида йода (раствор № 2), 10 см3
водного раствора аммиака (раствор № 3), при этом выпадает густой черный осадок; по
каплям, при постоянном перемешивании, вводят 5—10 см’ раствора тиосульфата натрия
(раствор № 4) до полного растворения осадка и обесцвечивания раствора.
Образование легкой мути свидетельствует о загрязненности посуды, в этом случае испытание
повторяют.
Полученный бесцветный раствор из стаканов переносят в мерные колбы вместимостью
100 см3, ополаскивают каждый стакан дистиллированной водой 5—6 см’ и переносят ее в соответ
ствующие колбы, добавляют пипеткой 5 см3 раствора плюмбона (раствор № 5) или 5 см3 раствора
ПАР — (раствор JV? 6). Перемешивают содержимое мерных колб в течение 30 с и доводят их объем
дистиллированной водой до метки, после чего полученные растворы выдерживают 3—5 мин.
Комплекс устойчив более 3 ч.
2.6. В приготовленных по п. 2.5 растворах спектрофотометрически определяют свинец в виде
комплекса с 4-(2-пиридил-азо)-резорцинолом (ПАР), измеряя оптическую плотность при длине
волны 520 нм. либо с сульфарсаэеном (плюмбоном), измеряя оптическую плотность при длине
волны 500 нм, или фотоколориметрически в области длин воли 500—540 нм. Определение проводят
в кюветах, подготовленных по п. 2.4, относительно контрольной пробы.
Фотометрированне проводят два раза для каждого раствора.
Если разность между последовательно измеренными значениями оптических плотностей (D)
не превышает 10 % относительно большего значения, то находят среднее арифметическое получен
ных значений для каждого раствора.
По полученным данным строят градуировочную кривую зависимости оптической плотности
от массы свинца.
На черт. 1в качестве примера приведена градуировочная кривая, полученная на приборе СФ-46
с индикатором сульфарсазеном. Периодичность проверки градуировочной кривой не реже одного
раза в 2 мес.
При замене партий реактивов и после ремонта прибора градуировочную кривую строят
заново.