С,
4 ГОСТ 9.717-91
—80(по массе).
1 дм1, с абженную об атным х лодильником с хл ркальциевой
Прибор состоит из стеклянного сосуда вместимостью 500 ем*
и высокоскоростной мешалки с регулируемой скоростью враще
ния от 300 до 18000 мин-1. Вал мешалки и лопасти выполняют
из металла, не реагирующего с реактивом Фишера. Лопасти ме
шалки выполняют в виде кожей. Вал мешалки проходит через
отверстие в пришлифованной к сосуду пробке из нержавеющей
стали или фторопласта 4, обеспечивающей герметичность затво ра.
Дли предупреждения попадания в сосуд влажного воздуха в
него под небольшим избыточным давлением (3—4 мм рт. ст.) с
помощью баллона и осушителя подается сухой азот с расходом
10—15 см3/мнн. Штуцер после подачи растворителя запирается
осушительной трубкой на шлифе. Образец в виде навески подают
н сосуд с помощью поворота полок пробки на шлифе. Воду, экст
рагированную из образца, титруют с помощью .микробюретки и
насадки с капилляром. Точку эквивалентности определяют элект
рометрически с погрешностью не более -т=5% в диапазоне опре
деления воды 0,0002—0,05% и ±4% ндиапазоне определения воды
0,05
1.2.2.
%
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293, предва
рительно осушенный пропусканиемчерез колонки, наполненные
силикагелем и ангндроном, с содержанием воды не более 5 мкг/г.
1.2.3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
1.2.4. Л\етанол-яд но ГОСТ 6995 с массовой долей воды не бо лее
0,05%. При большем содержании воды метанол обезвожива ют
следующим образом: в круглодоннуюколбузместимостыо
трубкой,
н
помещают 5 г
р
магния в
о
стружке, 0,5 г йода
о
и приливают
250- 300 см* метанола. Если водород при этом выделяется слабо,
смесь слегка нагревают на водяной баке до полного растворения
магниевых стружек. Чеоезобратныйхолодильникприливают
500—600 см3 метанола и кипятят смесь в течение 30 мин. После
этого метанол перегоняют, используяелочный дефлегматор, в
приемник, снабженный хлоркальциевой трубкой, и собирают фрак
цию, кипящую от 64 до 65,5°С при давлении 0,101 МПа (760 мм
рт. сг.).
При перегонке соблюдают меры предосторожности против по
падания атмосферной влаги в метанол.
Допускается получать обезвоженный метанол другими мето
дами, гарантирующими содержание воды не более указанного.
1.2.5. Магний металлический первичный в чушках по ГОСТ
804. измельченный в мелкую стружку.
1.2.6. Йод по ГОСТ 4159, ч. д. а.
1.2.7. Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
1.2.8. Пиридин по ГОСТ 13647 с массовой долей воды не более
0,05%.