ГОСТ 9.716-91 С. 3
1.4. П о д г о т о в к ак испытаниям
1.4.1. Готовят образцовый раствор пластификатора для калиб
ровки хроматографа. Для этого навеску пластификатора массой
1.25 г, взвешенную на часовом стекле с погрешностью не более
±0,0002 г, растворяют в селективном растворителе, количествен но
переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, выдерживают при
температуре (20±1)СС и доводят растворителем до метки.
Концентрация полученного раствора пластификатора 25 мг/см3.
1.4.2. Калибруют хроматограф образцовым раствором пласти
фикатора в селективном растворителе. Для этого в хроматограф
мнкрошприцемвместимостью 50 мклпоследовательноввэдят
10 доз раствора (5, 10, 15,..., 50 мкл), при температуре (20*1)°С.
При этом содержание пластификатора изменяется от 0,125 до
1.25 мг с градацией 0,125 мг. Количество параллельных проб / для
каждой из концентраций (доз) не менее пяти.
Допускается использовать мнкрошприцы объемом 10 мкл, при
этом массу навески пластификатора, равную в,25 г, растворяют в 50
см3 растворителя. Концентрация «юлученного раствора плас
тификатора 125 мг/см3.
1.4.3. Концентрация пластификатора в каждой дозе регистри
руется самописцем прибора в виде хроматограмм. При этом вы
сота пиков не должна превышать диапазона шкалы регистрирую
щего прибора, а высота наименьших пиков должна быть доста
точной для расчета, что достигается подбором соответствующей
чувствительности прибора.
1.4.4. Температуратермостата колонокпри изотермическом
режиме (200±2)°С, испарителя хроматографа — (250± 2 )СС; объ
емный расход газа-носителя (азота) — 30 см8/мин, водорода — 30
см3/мин.
Скорость диаграммной ленты — 10 мм/мин.
1.4.5. При вводе каждой из доз раствора измеряют площадь
хроматографическогопика (SA|),соответствующего количеству
введенного пластификатора.Площадь пика, соответствующую
хаждой нз введенных доз каждой из параллельных проб, вычис
ляют по формуле
1
Sy-hjbj.
( )
где Л,— высота пика, мм:
bj—
ширина пика, измеренная на половине его высоты, мм;
i>
5.
Среднее арифметическое значение 5* для каждой из доз вы
числяют по формуле
2
sk}
--------—.
(
2
)