6.9. Термометр.
6.10.
Воронка Бюхнера.
ГОСТ 29215-91 С. 3
7. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦА
7.1. Целлюлоза листовая, воздушно-сухая
Разрывают па мелкие кусочки от 3 до 10 г воздушно-сухой целлюлозы.
7.2. Суспензированная сортированная целлюлоза
Приготовляют волокнистый слой от 3 до 10 г воздушно-сухой целлюлозы путем фильтрации
суспензии целлюлозы на воронке Бюхнера, стараясь избежать потерн волокна. Волокнистый слой
сушат на воздухе и разделяют на мелкие кусочки.
7.3. Несортированная целлюлоза
Если образец целлюлозы взят от несортированной целлюлозы, которую обычно сортируют
перед отбелкой или другим процессом обработки, то удаляют узелки и костру. Метод сортирования
должен быть указан в протоколе испытаний и выбран с таким условием, чтобы полученные резуль
таты были сопоставимы с результатами, полученными при промышленном сортировании. Подго
товку сортированной целлюлозы завершают, как указано в п. 7.2.
8. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
8.1. Испытуемый образец
Перед взвешиванием испытуемый образец кондиционируют в течение 20 мин на воздухе рядом
с весами.
Взвешивают (500±5) мг целлюлозы. Одновременно отдельно взвешивают испытуемый образец
для определения сухого вещества в соответствии с ГОСТ 16932.
8.2. Определение
Испытуемый образец дезинтегрируют в 250 см* воды при температуре 25 ’С—26 ’С до исчез
новения комков и крупных пучков волокон. Дезинтегрированный испытуемый образец переносят
в реакционную колбу. Дезинтегратор споласкивают 135 см’воды. Колбу закрепляют на подставке в
поляной бане и включают магнитную мешалку.
Устанавливают делительную воронку и создают в колбе вакуум с помошью вакуумного utu
водоструйного насоса.
П р и м е ч а н и е . Л\я создания вакуума в реакционной колбе встав.гяют в де.ттаьную воронку керн и
подключают вакуумный или водоструйный насос.
Закрывают кран делительной воронки, отключают вакуум и вынимании керн.
Наливают в воронку 10 см* раствора соляной кислоты, сливают в реакционную колбу и
одновременно включают секундомер на весь период проведения анализа.
Этот раствор и все последующие слипают без доступа воздуха.
Воронку ополаскивают 10 см* дистиллированной воды и дают воде стечь. Через 2 мин от
момента включения секундомера пипеткой прилипают 15.0 см* раслюра хлорноватистокислого
натрия и сливают в реакционную колбу. Затем воронку промывают 5 см* дистиллированной воды
и дают воде стечь.
Через 17 мин от момента включения секундомера в воронку наливают 20 см* раствора йоди
стого калия, слипают в реакционную колбу. Споласкивают воронку 50 см* дистиллированной воды,
дают ей стечь, после чего встряхивают колбу, чтобы растворить газообразный хлор. Вторично
наливают в воронку 50 см* дистиллированной воды, дают ей стечь, оставляют кран открытым и
удаляют воронку. Титруют раствором тиосульфата натрия, используя в качестве индикатора раствор
крахмала. Расход хлора записывают как У, в кубических сантиметрах.
Проводят два параллельных определения.
Аналогично определяют расход хлора в контрольной пробе, которая опиичается от испытуемой
пробы отсутствием навески целлюлозы, и записывают как Уг в кубических сантиметрах.
П р
и м ен ам и е. Для целлюлоз с очень низким расходом хлора используют меньший объем хлорнова-
тистокислого натрия и увеличивают соответственно объем волы. Определения в контрольной пробе проводят с
такими же объемами хлорновагнсгокислого натрия и волы. Для титрования используют стандартный титро
ванный раствор тиосульфата натрия более низкой концентрации, чем указано в п. 5.4.