ГОСТ Р 51485-99
Допускается использование другой аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим
характеристикам не уступающих перечисленным.
7 Подготовка к определению
7.1 Подготовка проб
7.1.1 Из средней пробы выделяют семена рапса массой (50±5) г. Выделенные семена очищают
от сорной примеси.
7.1.2 Влажность анализируемых семян должна быть не менее 10 %. При большей влажности
семена подсушивают в сушильном шкафу при температуре 45 *С не более 12 ч.
Перед измельчением проводят определение влажности в семенах по ГОСТ 10856.
7.1.3 Очищенные и подсушенные семена измельчают в измельчающем устройстве до прохода
всей массы измельченного материала через сито с металлотканой сеткой числом отверстий 60—70
на 1 см2. Измельченные семена тщательно перемешивают и взвешивают две навески массой по
(2±0.()01) г для параллельных определений содержания хлорофилла.
7.2 Подготовка растворителя для экстракции
Дтя экстракции готовят растворитель, состоящий изсмеси безводного этилового спирта — 1часть
и безводного изооктана (или безводного «-гептана, или безводного петролейного эфира температу
рой кипения 90—100 *С) —3 части.
8 Проведение определения
8.1 Экстракция с применением ножевого мнкроразмельчителя тканей (рисунок 1)
8.1.1 Микроразмельчительтканей ножевой — экстракторблендерноготипа, включающий кон
тейнер, в котором устанавливается сосуд с измельченным растительным продуктом и растворителем
для получения экстракта. Экстракция проводится при перемешивании ножевой мешалкой, ножи
которой вращаются со скоростью 3000 или 5000 об/мин.
Во избежание разбрызгивания экстрагируемого материала сосуд закрывают эбонитовой крыш
кой с тефлоновой прокладкой (или прокладкой из других материалов, устойчивых по отношению к
растворителям).
8.1.2 Взятую по 7.1.3 навеску измельченных семян (около 2 г) помешают в сосуд микрораз-
мельчителя тканей и приливают с помощью пипетки 30 см3 растворителя для экстракции (7.2).
Проводят экстракцию, включая прибор 3 раза по 5 мин с перерывами 10 мин, затем дают экстракту
отстояться 10 мин и декантируют через бумажный фильтр в пробирку для дальнейшего заполнения
оптической кюветы. Пробирку закрывают как можно плотнее для предотвращения испарения
растворителя.
П р и м е ч а н и е — Помутнение или неоднородностьраствора указывает на присутствие влаги в растворе.
8.2 Экстракция в экстракционном сосуде из нержавеющей стали шарикового микроразмельчн-
тсля или в экстракционном сосуде шариковой мельницы (рисунок 2)
8.2.1 Микроразмельчитель шариковый (рисунок 2), состоящий из надежно закрывающихся
трубчатых сосудов из нержавеющей стати вместимостью (50±0,5) г с шариками из нержавеющей
стали диаметром 16 мм и устройства дтя встряхивания горизонтально расположенных надежно
закрытых сосудов частотой встряхивания 240 мин- 1 и горизонтальным смещением 3,5 см; или
мельница шариковая с техническими характеристиками, аналогичными мельницам фирмы «Dan-
goumau*.
8.2.2 В сосуд из нержавеющей стали или в экстракционный сосуд шариковой мельницы
взвешивают навеску измельченных семян массой 2 г с точностью до 0,001 г.
Всосуд с помощью пипетки приливают 30 см3растворителя дтя экстракции. Если используется
трубчатый сосуд из нержавеющей стали, помещают в него три шарика из нержавеющей стали и
встряхивают втечение 1ч. При использовании шариковой мельницыдобавляют всосуд, по крайней
мере, четыре стальных шарика среднего размера и проводят экстракцию в течение 20 мин.
8.2.3 Дают экстракту отстояться в течение 10 мин и затем декантируют достаточный объем
экстракта через бумажный фильтр в пробирку дтя заполнения оптической кюветы. Закрывают
пробирку как можно плотнее дтя предотвращения испарения.
2073