ГОСТ Р 51418-99
8.1.3 Число определений
Выполняют два определения из двух навесок одной и той же пробы.
8.2 Метод Б
8.2.1 Взятие навески
Около 5 г испытуемой пробы взвешивают с точностью 0,001 г в химическом стакане вмести
мостью 250 —400 см3.
8.2.2 Проведение испытания
8.2.2.1 В химический стакан с навеской добавляют последовательно 25 см3 воды и 25 см3
раствора соляной кислоты, перемешивают и дают отстояться до тех пор, пока не прекратится
пенообразование. Затем добавляют 50 см3раствора соляной кислоты и снова дают отстояться (если
в этом есть необходимость) до прекращения пенообразования. Химический стакан со смесью
нагревают на водяной бане не менее 30 мин до тех пор, пока не произойдет потный гидролиз.
Горячий раствор фильтруют через беззольную фильтровальную бумагу (фильтр) и промывают
фильтр с остатком 50 см3 горячей воды.
Пр и ме ч а н и е —Вслучае, если раствор трудно фильтруется, определение повторяют с новой навес
кой. но вместо 50см3раствора соляной кислоты добавляют 50см1растворатрихлоруксусной кислоты массовой
конисшрации 200 г/дм3, а фильтр с остатком промывают горячим раствором трихлоруксусной кислоты
массовой концентрации 10г/дм3перед промыванием горячей водой.
Затем фильтровальную бумагу с остатком переносят в тигель для озолепия и подсушивают в
сушильном шкафу и течение 2 ч при температуре (103±2)‘С, после этого прокаливают в муфельной
печи при температу ре 550 ‘С втечение 3 ч. Остужают в эксикаторе до температуры окружающей среды.
8.2.2.2 Далее процедуру повторяют по 8.1.2.2.
8.2.3 Число определений
Выполняют два определения из двух навесок одной и той же пробы.
9 Обработка результатов
9.1 Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте X, %, вычисляют по формуле
х _ <т; - /я0) 100(1)
/и, ’
где т2—масса тигля с золой, нерастворимой в соляной кислоте, г;
щ —масса пустого тигля, г;
т, — масса навески, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений
при удовлетворении требований сходимости (см. 9.2). Результат выражают с точностью 0,1 %.
9.2 Сходимость
Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или сразу
друг за другом одним и тех! же аналитиком, не должны превышать:
0,3 (абсолютное значение) —при массовой доле золы, нерастворимой в соляной кислоте,
менее 3 %\
10 % от среднего значения — при массовой доле золы, нерастворимой в соляной кислоте, от
3 до 5 %\
0,5 (абсолютное значение) — при массовой доле золы, нерастворимой в соляной кислоте, от
5 до 20 %\
2,5 % от среднего значения —при массовой доле золы, нерастворимой в соляной кислоте, от
20 ло 40 %\
1 (абсолютное значение) —при массовой доле золы, нерастворимой в соляной кислоте. 40 %
и более.
10Оформление результатов испытаний
15отчете об испытании должны быть указаны:
- используемый метод (А или Б);
- полученные результаты:
- любые условия проведения испытаний, не устано&пенные данным стандартом и касающиеся
подробностей, которые могут повлиять на конечный результат.
В отчете должны быть все данные, необходимые для полной идентификации пробы.
3
166