ГОСТ Р 51418-99
5 Реактивы
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. Используемая вода должна быть
дистиллированной.
5.1 Раствор соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) = 3 моль/д.м3.
5.2 Раствор трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3.
5.3 Раствор трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3.
6 Оборудование
Обычное лабораторное оборудование
6.1 Весы лабораторные второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
6.2 Печь муфельная электрическая с регулируемой температурой нагрева, снабженная пиро
метром. Контроль за температурой должен обеспечить поддержание температуры внутри печи, где
устанавливаются тигли для озоления, до 550 “С с погрешностью не более 20 "С.
6.3 Шкаф сушильный с регулируемой температурой (I03±2) "С.
6.4 Плитка электрическая или горелка газовая.
6.5 Баня с кипящей водой.
6.6 Тигли для сжигания из платины или платиново-золотого сплава (например 10 % Pt, 90 %
Ли) или другого материала, не изменяющегося в процессе испытания, предпочтительно прямоуголь
ные, площадью поверхности около 20 см2 и высотой около 2,5 см.
Приме ча ние —При озолоти образцов, склонных к набуханию при обугливании, используют тигли
площадью поверхности около 30 см2 и высотой около 3 см.
6.7 Эксикатор, заправленный эффективным водопоглошаюшнм веществом.
7 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 13496.0, подготовка пробы к испытанию — по ГОСТ Р 51419.
Хранить пробу следует таким образом, чтобы не допустить ухудшения и изменения ее состава.
8 Порядок проведения испытания
8.1 Метод А
8.1.1 Взятие навески испытуемой пробы
Около 5 г испытуемой пробы взвешивают с точностью 0,001 г в тигель для сжигания.
8.1.2 Проведение испытания
8.1.2.1 Тигель, содержащий навеску испытуемого образца, помещают на электрическую плит
ку или над газовой горелкой и постепенно нагревают до тех пор, пока навеска не обуглится. Тигель
переносят в муфельную печь, предварительно нагретую до температуры 550 *С, и оставляют его на
3 ч. После этого визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы
угля, тигель снова помешают в муфельную печь еще на I ч. Если же после этого в золе все
еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с
золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой и содержимое тигля осторожно
выпаривают в сушильном шкафу досуха при температуре ( 103±2) *С. Тигель снова помешают в
муфельную печь
и прокаливают втечение еще 1ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей
среды.
Пр и м е ч а н и е —Зола, полученная нышсоиисаниымспособом, соответствует золе, полученной мето
дом. представленным ГОСТ 26226.
8.1.2.2 В химический стакан вместимостью 250 —400 см3 переносят золу с 75 см3 раствора
соляной кислоты. Осторожно нагревают на электроплитке или над газовой горелкой до кипения и
кипятят в течение 15 мин. Горячий раствор фильтруют через беззольную фильтровальную бумагу,
промывают фильтровальную бумагу и остаток на ней горячей дистиллированной водой до получения
нейтральной реакции промывных вод. Затем фильтровальную бумагу с остатком переносят в тигель
для озоления, предварительно нагретый в течение не менее 30 мин в муфельной печи при 550 *С,
охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью 0.001 г. После этого высушивают тигель и его
содержимое втечение 2 ч в сушильном шкафу при температуре ( 103±2) ‘С, а затем прокаливают
в муфельной печи при температуре 550 *С в течение 30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе до
температуры окружающей среды и быстро взвешивают с точностью 0.001 г.
165
2